30 Tage kostenlos testen:
Mehr Spaß am Lernen.

Überzeugen Sie sich von der Qualität unserer Inhalte.

Nachweise der Ammoniumsulfid-Gruppe 08:31 min

Textversion des Videos

Transkript Nachweise der Ammoniumsulfid-Gruppe

Guten Tag und herzlich willkommen! Dieses Video heißt Nachweise der Ammoniumsulfid-Gruppe. Das Video gehört zur Reihe qualitativer Trennungsgang (Ionennachweise Teil II). Für die notwendigen Vorkenntnisse solltest du bereits die Videos über die Salzsäure-Gruppe, die Reduktionsgruppe und die Schwefelwasserstoff-Gruppe Teil A und B gesehen haben. Mein Ziel ist es hier in diesem Video, die Grundlagen der Ammoniumsulfid-Gruppe klarzumachen. Den Film habe ich in 10 Abschnitte untergliedert: 1. Wo sind wir im Trennungsgang 2. Die Hauptfällung. 3. Sulfide und Ionen. 4. Nachweise von Nickel und Cobalt. 5. Oxidation mit Salpetersäure. 6. Nachweise von Eisen und Mangan. 7. Kochen mit Salmiak. 8. Aluminiumnachweis. 9. Nachweise von Chrom und Zink. Und 10. Überblick. 1. Wo sind wir im Trennungsgang? Den Trennungsgang der Kationen beginnt man gewöhnlich mit der Salzsäure-Gruppe. Das Filtrat dieser führt zur Reduktionsgruppe. Deren Filtrat wiederum ergibt die Schwefelwasserstoff-Gruppe. Das Filtrat der Schwefelwasserstoff-Gruppe führt zur Ammoniumsulfid-Gruppe, die wir in diesem Video besprechen. Zur Erinnerung: Wir besprechen hier den Kationentrennungsgang. In diesem Video geht es um die Trennung und den Nachweis der Ionen folgender Elemente: Nickel, Cobalt, Eisen, Mangan, Aluminium, Chrom und Zink. 2. Die Hauptfällung: Im Filtrat der Schwefelwasserstoff-Gruppe finden wir die Ionen der genannten Elemente. Man gibt Ammoniumchlorid Ammoniak hinzu. Das ergibt eine Pufferwirkung. Es wird Ammoniumsulfid hinzugegeben und erwärmt. Alle Ionen fallen als schwer lösliche Verbindungen aus. Die gefällten Verbindungen haben folgende Farben: Nickelsulfid - schwarz, Cobaltsulfid - schwarz, Eisensulfid - schwarz, Mangansulfid - rosa, Aluminiumhydroxid - weiß, Chrom(III)-hydroxid - grün und Zinksulfid - weiß. Die übrigen Kationen verbleiben in Lösung. Nun wird filtriert. Auf dem Filter finden wir die ausgefällten Ionen. Im Filtrat befinden sich Erdalkali-Ionen und Alkali-Ionen. Diese werden später untersucht. Das Feststoffgemisch wird für weitere Untersuchungen vorbereitet. 3. Sulfide und Ionen: Das Feststoffgemisch wird mit kalter Salzsäure behandelt. Die Sulfide des Nickels und Cobalts bleiben ungelöst. In der Lösung finden wir die Ionen des Eisens, Mangans, Aluminiums, Chroms und Zinks. Nach dem Filtrieren verbleiben die Sulfide auf dem Filter. Die Ionen finden wir im Filtrat. Wir trennen nun Filterrückstand und Filtrat fein säuberlich in 2 Reagenzgläser und arbeiten weiter. 4. Nachweise von Nickel und Cobalt: Zum Filterrückstand geben wir Essigsäure und etwas Wasserstoffperoxid. Dadurch werden die Nickel- und Cobaltionen in Lösung gebracht. Zu einem Teil der Lösung geben wir Kaliumthiocyanat und Ether. Es kommt zu Blaufärbung. Wir haben Cobalt nachgewiesen. Zu einem anderen Teil der Lösung geben wir Dimethylglyoxim. Es bildet sich eine rote Verbindung - ein Nickelkomplex. Wir haben Nickel nachgewiesen. Nickel und Cobalt sind im Gemisch enthalten. Nun untersuchen wir die Ionen der Lösung. 5. Oxidation mit Salpetersäure: Wir oxidieren mit Salpetersäure, neutralisieren und geben dann Lösungen von Natriumhydroxid und Wasserstoffperoxid hinzu. Die Hydroxide des Eisens und Mangans fallen aus. Die Ionen des Aluminiums, Chroms und Zinks gehen komplex in Lösung. Eisen(III)-hydroxid ist braun. Manganhydroxid liegt praktisch nicht vor, denn es wird zu Manganoxidhydroxid oxidiert. Diese Verbindung ist braunschwarz. Und wieder wird filtriert. Auf dem Filter verbleiben die Hydroxide. 6. Nachweise von Eisen und Mangan. Die Hydroxide des Eisens und Mangans werden in Salzsäure gekocht. Dadurch gehen die Ionen in Lösung. Zu einem Teil der Lösung gibt man Kaliumthiocyanat. Die rote Farbe zeigt Eisen(III)-Ionen an. Zugabe von Natronlauge führt zu einem Niederschlag. Die Oxidationsschmelze wird grün. Wir haben Mangan nachgewiesen. 4 Elemente wurden bereits nachgewiesen. 7. Kochen mit Salmiak: Das Filtrat des vorigen Analysenschrittes enthält die Metallionen von Aluminium, Chrom und Zink in komplexer Form. Man gibt festen Salmiak, Ammoniumchlorid hinzu und kocht. Es fällt Aluminiumhydroxid aus. In Lösung verbleiben komplexe Ionen des Chroms und Zinks. Nun wird filtriert. Der Filterrückstand ist Aluminiumhydroxid. Filterrückstand und Filtrat werden in Reagenzgläser aufgenommen. Wir beginnen mit dem Rückstand. 8. Aluminiumnachweis: Der Nachweis geschieht mit Alizarin S, einer organischen Verbindung. Es entsteht ein roter Komplex. Wir haben Aluminium nachgewiesen. 9. Nachweise von Chrom und Zink: Im Filtrat des letzten Schrittes sind die Ionen von Chrom und Zink in komplexer Form. Die Lösung wird mit Essigsäure und Natriumchlorid versetzt. Gelbes Bariumchromat fällt aus. In der Lösung bleiben Zinkionen. Chrom wurde im Bariumchromat nachgewiesen. Die Lösung wird abgetrennt und Schwefelwasserstoff eingeleitet. Heißes Zinksulfid fällt aus. Mit dem Zink haben wir alle 7 Elemente als Kationen nachgewiesen. 10. Überblick: Die Ammoniumsulfid-Gruppe schließt sich an einige Trennungsgruppen des Kationentrennungsganges an. Die zu bestimmenden Elemente liegen als Ionen vor. Für die Hauptfällung wird Ammoniumchlorid und Ammoniak hinzugegeben. Dann wird mit Ammoniumsulfid erwärmt. Alle Ionen fallen als Sulfide oder Hydroxide aus. Mit Salzsäure bringt man alle Ionen, bis auf die des Nickels und Cobalts in Lösung. Nickel- und Cobaltsulfid werden mit Essigsäure und Wasserstoffperoxid versetzt. Die Ionen gehen in Lösung. Kaliumthiocyanat, Ether gibt einen blauen Niederschlag. Cobalt wurde nachgewiesen. Mit Ammoniak und Dimethylglyoxim erhält man einen roten Niederschlag. Nickel wurde nachgewiesen. Die Ionen in Lösung werden oxidiert, neutralisiert und beim Natriumhydroxid Wasserstoffperoxid versetzt. Eisen und Mangan fallen als Hydroxide aus. Die anderen Ionen bleiben in Lösung. Hier vereinfacht geschrieben. Die Hydroxide werden mit Salzsäure gekocht. Eisen(III)-Ionen werden mit Thiocyanat nachgewiesen. Mangan erkennt man an der grünen Oxidationsschmelze. Das Filtrat wird mit Salmiak gekocht. Aluminiumhydroxid fällt aus. Die Chrom- und Zinkionen bleiben in Lösung. Aluminiumionen weist man mit Alizarin S nach. Zum Filtrat gibt man Essigsäure und Bariumchlorid. Dadurch fällt gelbes Bariumchromat aus. In das Filtrat wird Schwefelwasserstoff eingeleitet. Farbloses Zinksulfid fällt aus. Ich danke für die Aufmerksamkeit bei diesem wirklich nicht einfachen Material. Alles Gute - auf Wiedersehen.

4 Kommentare
  1. Wenn du "Ammoniak" NH3, das stechend riechende Gas meinst, so ist das offensichtlich. Es wirkt kräftig basisch und kann, eingeatmet, über die Lunge in die Blutbahn gelangen. Dort stört es den LEICHT BASISCHEN pH - Wert des Blutes. Im Ergebnis hat man Stoffwechselstörungen.
    "Ammoniumsalze" sind weit weniger gefährlich. Sie enthalten das Kation "Ammonium", das Ammonium - Ion NH4+. Das Ammoniakmolekül hat ein Prototon aufgenommen:
    NH3 + H+ ---> NH4+
    Es wurde "entschärft".
    Ammoniumchlorid NH4Cl wird der Lakritze zugesetzt und verleiht ihr den sauren Geschmack.
    Ammoniumnitrat NH4NO3 ist ein Düngemittel.
    Alles Gute

    Von André Otto, vor mehr als 4 Jahren
  2. Ich habe eine Frage zum Thema: Ammonium.
    Warum kann Ammonium toxisch werden?
    Danke
    mfg

    Von Brigitte Lemberger, vor mehr als 4 Jahren
  3. Ist ein Fehler. Ich mache die Freischaltung nicht selber. Kann das nur weiterleiten.
    Schmelzen möchte ich nicht näher ausführen. Nur so viel: Schmelzen (Aufschlüsse) werden dann verwendet, wenn sich die Probe nicht anders in Lösung bringen lässt.
    Alles Gute

    Von André Otto, vor mehr als 7 Jahren
  4. Warum ist dieses Video unter der Rubrik Quantitative Analytik zu finden? Für mich gehört es eher in die Kategorie Qualitative Analytik. Und könnte man die Oxidationsschmelze etwas genauer ausführen?
    mfg

    Von Dflow, vor mehr als 7 Jahren

Nachweise der Ammoniumsulfid-Gruppe Übung

Du möchtest dein gelerntes Wissen anwenden? Mit den Aufgaben zum Video Nachweise der Ammoniumsulfid-Gruppe kannst du es wiederholen und üben.

  • Erkenne die Farben der einzelnen Fällungsprodukte.

    Tipps

    Die Verbindungen der magnetischen Metalle besitzen die gleiche Farbe.

    Eines der Metalle besitzt einen Namen, der auf die Farbigkeit seiner Verbindungen anspielt.

    Die Verbindungen des Metalls einer Hauptgruppe ist weiß.

    Lösung

    Schwarz

    Diese Farbe besitzen die Verbindungen jener Metalle, die in elementarer Form magnetisch sind. Es sind demnach:

    Nickelsulfid, Cobaltsulfid und Eisensulfid.

    Der Einfachheit halber wurden unter dem Namen Sulfid für Nickel und Cobalt jeweils zwei Sulfide mit den Oxidationszahlen 2 und 3 zusammengefasst.

    Weiß

    Das einzige Hauptgruppenelement ist Aluminium. Das andere Element, für das farbige Verbindungen untypisch sind, ist Zink. Aluminiumhydroxid und Zinksulfid sind weiß.

    Grün

    Der Name Chrom bedeutet Farbe. Das ist ein Hinweis auf die Farbigkeit der Verbindungen des Elements. Chromhydroxid ist grün.

    Rosa/Beige

    Dass Mangansulfid rosa ist, ist so typisch, dass man sich diese Tatsache schon bald einprägen kann.

  • Nenne die einzelnen Schritte der Analyse der Ammoniumsulfid-Gruppe.

    Tipps

    Die Ionen von Nickel und Cobalt fallen gleich zu Beginn aus.

    Das wichtigste Metall der Metallurgie und sein Vorgänger im PSE fallen als Nächste in Form der Hydroxide aus.

    Anschließend gehen die Ionen des einzigen Leichtmetalls in den Niederschlag.

    Lösung

    1. Hauptfällung

    Ein Puffer, bestehend aus $NH_4Cl$ und $NH_3$, wird zugesetzt. Dann wird die Fällung durch Ammoniumsulfid durchgeführt.

    2. Nachweise von Nickel und Cobalt

    Die Sulfide des Nickels und Cobalts verbleiben im Filterrückstand. Sie werden in Lösung gebracht. Durch zwei selektive Verfahren kann man beide Ionen nachweisen.

    3. Oxidation mit Salpetersäure

    Zusätzlich werden Natronlauge und Wasserstoffperoxid hinzugegeben. Eisen und Mangan fallen als Hydroxide aus. Die übrigen Ionen gehen komplex in Lösung.

    4. Nachweise von Eisen und Mangan

    Der feste Rückstand besteht aus den Hydroxiden des Eisens und Mangans. Die Ionen beider Metalle werden separat nachgewiesen.

    5. Kochen mit Salmiak

    Salmiak ist Ammoniumchlorid. Er schafft ein schwach saures Medium. Durch das Kochen fällt Aluminium als Aluminiumhydroxid aus. Die Ionen des Chroms und Zinks bleiben in Lösung.

    6. Aluminiumnachweis

    Aluminiumhydroxid wird mit Alizarin S versetzt. Es entsteht ein roter Niederschlag.

    7. Nachweise von Chrom und Zink

    Aus dem Filtrat des letzten Schrittes kann man die Barium-Ionen als gelbes Bariumchromat ausfällen. Wenn in der verbleibenden Lösung noch Zink-Ionen enthalten sind, dann kann man diese durch Zugabe von Schwefelwasserstoff als Zinksulfid ausfällen.

  • Erläutere die Situation beim Nachweis von Eisen in ionischer Form.

    Tipps

    Überlege dir, warum für den Eisennachweis eine Oxidation stattfinden muss.

    Versuche zu verstehen, welche Farbe keine Farbänderung einer ursprünglichen Farbe hervorruft.

    Versuche Vergleiche der Struktur des Roten Blutlaugensalzes mit den Zusammensetzungen der hier besprochenen Komplexe herzustellen.

    Lösung

    Wenn die Ionen $Fe^{2+}$, $Mn^{2+}$, $Al^{3+}$, $Cr^{3+}$ und $Zn^{2+}$ in Lösung vorliegen, gibt man zunächst Salpetersäure hinzu. Diese Säure ist ein stärkeres Oxidationsmittel als Schwefelsäure. Nach der Zugabe von Natronlauge und Wasserstoffperoxid findet eine Oxidation statt:

    $Fe^{2+}$$\;\longrightarrow\;$$Fe^{3+}$ + ein Elektron.

    Es ist keine Reduktion, die Oxidationszahl des Eisens nimmt zu. Dabei wird natürlich kein Proton.

    Kaliumthiocyanat führt zu einer charakteristischen Farbänderung:

    $Fe^{3+}$$\;+\;$$3\:SCN^-$$\;\longrightarrow\;$$Fe(SCN)_3\downarrow$.

    Tatsächlich jedoch bilden die Ionen $SCN^-$ die Liganden eines komplexen Ions:

    $Fe^{3+}$$\;+\;$$6\:SCN^-$$\;\longrightarrow\;$$[Fe(SCN)_6]^{3-}$.

    Bei paralleler Anwesenheit von Eisen- und Cobalt-Ionen wird meist die blaue Farbe des Cobalt-Komplexes von der roten* Farbe des Eisenkomplexes überdeckt.

    Fluorid-Ionen wirken störend. Sie liefern mit den Eisen(III)-Ionen einen farblosen Komplex. Der Eisenkomplex kann sich nicht bilden und es kommt zu keinem (oder einem geringen) Farbumschlag, der nicht zu verwerten ist.

  • Charakterisiere die einzelnen Analyseschritte.

    Tipps

    Chromat ist gelb und wird durch Barium-Ionen gefällt.

    Zwei magnetische Metalle geben als Nachweis schöne Farbreaktionen.

    Lösung

    Die richtigen Paare sind:

    1. Nachweise von Chrom und Zink
    Essigsäure und Bariumchlorid führen zu einer Fällung, Schwefelwasserstoff zur Zweiten.

    Bariumsulfat wird ausgefällt:

    $Ba^{2+}\;+\;CrO_4^{2-}\;\longrightarrow\;BaSO_4\downarrow$

    Zinksulfid fällt aus:

    $Zn^{2+}\;+\;S^{2-}\longrightarrow\;ZnS\downarrow$

    2. Oxidation mit Salpetersäure
    Es erfolgt Zugabe von $NaOH$ und $H_2O_2$. Die Hydroxide von $Zn^{2+}$ und $Fe^{3+}$ fallen aus.

    3. Nachweise von Nickel und Cobalt
    Die Zugabe von Kaliumthiocyanat führt zur Ausfällung einer blauen Verbindung. Dimethylglyoxim liefert einen roten Komplex.

    Blaues Cobaltthiocyanat wird ausgefällt:

    $Co^{2+}\;+\;2\:SCN^-\;\longrightarrow\;Co(SCN)_2\downarrow$

    Der Dimethylglyoxim-Komplex wird mit Nickel(II)-Ionen gebildet.

    4. Kochen mit Salmiak
    Aluminium fällt in der Verbindung aus. Chrom und Zink bleiben in Lösung.

    Salmiak liefert in Wasser eine saure Lösung:

    $NH_4Cl\;\rightleftharpoons\;NH_4^+\;+\;Cl^-$

    $NH_4^+\;+\;H_2O\;\rightleftharpoons\;NH_3\;+\;H_3O^+$

    Die Säure entzieht dem Aluminat-Ion ein Hydroxid-Ion und lässt schwer lösliches Aluminiumhydroxid ausfallen:

    $[Al(OH)_4]^-\;+\;H_3O^+\;\longrightarrow\;Al(OH)_3\downarrow\;+\;2\:H_2O$

    5. Aluminiumnachweis
    Die Reaktion mit Alizarin S liefert einen roten Komplex.

    6. Nachweise von Eisen und Mangan
    Nach Zugabe von Salzsäure und Kaliumthiocyanat gibt eines der Ionen einen roten Niederschlag.

    Rotes Eisenthiocyanat fällt aus:

    $Fe^{3+}\;+\;3\:SCN^-\;\longrightarrow\;Fe(SCN)_3\downarrow$

  • Finde die Vorgänge beim Kochen mit Salmiak.

    Tipps

    Informiere dich über die Wirkung von Salmiak auf das Analysegemisch.

    Lösung

    Salmiak wird in verdünnter Lösung zum Analysegemisch gegeben: nicht richtig.
    Um die gewünschten Reaktionen zu erzielen, wird das Salz in seiner konzentriertesten Form, als Feststoff, zugesetzt.

    Salmiak ergibt in wässriger Lösung einen pH-Wert von weniger als 7: richtig.
    Als Salz einer schwachen Base und einer starken Säure reagiert Salmiak in wässriger Lösung sauer.

    Salmiak liefert in wässriger Lösung Ammoniak: richtig.
    Die Hydrolyse des Salzes liefert Ammoniak.

    Die Aluminium-Ionen fallen als $Al(OH)_3$ aus, während die Ionen $CrO_4^{2-}$ und $[Zn(OH)_3]^-$ in Lösung bleiben: richtig.
    Genau das wird durch die Zugabe von festem Salmiak erreicht.

    Die Zink-Ionen werden oxidiert: nicht richtig.
    Das komplexe Zink-Ion erfährt lediglich einen Ligandenaustausch ($OH_-$ zu $NH_3$), eine Redoxreaktion findet nicht statt.

    Die Aluminium-Ionen werden reduziert: nicht richtig.
    Die Aluminium-Ionen verlieren lediglich ein Hydroxid-Ion. Eine Redoxreaktion findet nicht statt.

    Am komplexen Ion mit Zink als Zentralatom findet ein Ligandenaustausch statt: richtig.

    Die Salze bleiben in Lösung, die schwache Base fällt aus: richtig.
    Bei der schwachen Base handelt es sich natürlich um Aluminiumhydroxid.

  • Erläutere die Wirkung von Dimethylglyoxim auf die Ionen $Ni^{2+}$ und $Co^{2+}$.

    Tipps

    Die Farben beider Komplexe sind ganz typisch.

    Die chemische Veränderung von Glyoxim gibt Aufschluss über mögliche Reaktionsbedingungen.

    Das Molekül des Dimethylglyoxims besitzt zwei Stellen, die für die Ligandenbildung infrage kommen.

    Lösung

    Die Komplexbildung findet unter stark sauren Bedingungen nicht statt.

    Der Nickel(II)-Komplex ist himbeerrot.

    Der Cobalt(II)-Komplex ist violett .

    Die Komplexbildung ist keine gewöhnliche Anlagerung von Liganden. Das sieht man schon an der Mehrfachkoordinierung des als Zentralatom wirkenden Nickel(II)-Ions.

    Der Komplex mit $Ni^{2+}$ ist ein typischer Chelat-Komplex. Das kann man sehr schön an der Vierfachkoordinierung des Nickel(II)-Ions erkennen.

    Der Nickelkomplex ist nicht zweifach positiv geladen. Wenn man die Partialladungen addiert, erhält man null. Er trägt somit überhaupt keine Ladung.

    Die Komplexbildung ist eine echte chemische Reaktion. Das ist nicht selbstverständlich. Man sieht aber an der Reaktionsgleichung, dass Dimethylglyoxim zweifach deprotoniert wird.

    Die Bildung des Cobalt-Komplexes beeinträchtigt die Bildung des Nickel-Komplexes kaum. Das hängt mit den Farben der beiden Verbindungen zusammen; Himbeerrot wird von Violett nur wenig verfälscht.