Nachweise der Ammoniumcarbonat-Gruppe 08:41 min
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Transkript Nachweise der Ammoniumcarbonat-Gruppe
Guten Tag und herzlich willkommen! Dieses Video heißt Nachweise der Ammoniumcarbonat-Gruppe. Das Video gehört zum qualitativen Trennungsgang (Ionennachweise II). Als Vorkenntnisse solltet ihr die Videos zur Salzsäure-Gruppe, zur Reduktionsgruppe, zur Schwefelwasserstoff-Gruppe Teil A und B sowie zur Ammoniumsulfid-Gruppe geschaut haben. Mein Ziel ist es, dass ihr mit diesem Video Grundvorstellungen über die Ammoniumcarbonat-Gruppe erlangt.
Das Video habe ich in 7 Abschnitte untergliedert. 1. Wo sind wir beim Trennungsgang? 2. Die Hauptfällung 3. Kaliumbichromat-Fällung 4. Nachweise von Strontium und Calcium 5. Magnesiumnachweis 6. Nachweise von Lithium, Natrium und Kalium und 7. Überblick 1. Wo sind wir im Trennungsgang? Die einzelnen Trennungsgruppen bauen aufeinander auf. Die Analyse beginnt mit der Salzsäure-Gruppe, gefolgt von der Reduktionsgruppe. Dann kommt die Schwefelwasserstoff-Gruppe. Anschließend kommt die Ammoniumsulfid-Gruppe und nun sind wir angelangt bei der Gruppe, die wir in dem Video besprechen - die Ammoniumcarbonat-Gruppe. Zur Erinnerung, weil es ganz wichtig ist, es geht hier um die Kationentrennung. Zur Ammoniumcarbonat-Gruppe gehören 7 chemische Elemente: Barium, Strontium, Calcium, Magnesium, Lithium, Natrium und Kalium.
Die Hauptfällung Die Ammoniumsulfid-Gruppe hat uns die Ionen der genannten Elemente in Lösung hinterlassen. Mit Salzsäure wird angesäuert. Dann wird Schwefelwasserstoff eingeleitet. Das Gemisch wird verkocht. Zur Zerstörung der Ammoniumsalze wird auf ein kleines Volumen eingeengt. Zweimal ein Milliliter konzentrierte Salpetersäure werden hinzugegeben. Nun wird bis fast zur Trockene abgedampft. Der Rückstand wird in einigen Millilitern schwach salzsaurem Wasser aufgenommen. Die Lösung wird ammoniakalisch gemacht. Es wird Ammoniumcarbonat zugesetzt und gekocht. Dabei erfolgt eine Fällung. Es gibt einen weißen Niederschlag. Die Carbonate des Bariums, Strontiums und Calciums fallen aus. In Lösung verbleiben die Ionen des Magnesiums, Lithiums, Natriums und Kaliums. Nun wird filtriert. Der Niederschlag und das Filtrat werden getrennt abgefüllt.
Die Kaliumbichromatfällung Wir lösen den Filterrückstand in Essigsäure auf und geben Natriumacetat hinzu. Die Lösung wird mit Kaliumbichromat versetzt. Es bildet sich ein gelber Niederschlag von Bariumchromat. In der Lösung verbleiben Strontiumionen und Calciumionen. Zusätzlich kann Barium durch die grüne Flammenfärbung nachgewiesen werden. Damit haben wir Barium nachgewiesen. Nun wird filtriert. Den Filterrückstand können wir zum Andenken aufheben. Das Filtrat wird weiterverarbeitet, denn im Filtrat sind nach wie vor Strontiumionen und Calciumionen.
Nachweise von Strontium und Calcium Das Filtrat wird mit Ammoniak und Ammoniumcarbonat versetzt. Das Gemisch wird gekocht. Es bildet sich ein weißer Niederschlag von Strontiumcarbonat und Calciumcarbonat. Nun filtrieren wir. Die Carbonate werden mit verdünnter Salzsäure und Ammoniumsulfat behandelt. Weißes Strontiumsulfat fällt mit etwas Calciumsulfat in den Niederschlag. In der Lösung verbleiben die Calciumionen. Strontium kann auch durch die Flammenprobe nachgewiesen werden. Die Flamme färbt sich rot. Wir filtrieren wieder. Im Filtrat sind nach wie vor die Calciumionen. Zur Lösung geben wir Ammoniak und Ammoniumoxalat. Weißes Calciumoxalat fällt aus, zeigt an, dass Calciumionen enthalten sind. Ein anderer Hinweis auf Calcium ist die ziegelrote Flammprobe. Somit sind uns die Nachweise von Strontium und Calcium geglückt.
Magnesiumnachweis Hierfür verwenden wir das Filtrat, das nach der Haupttrennung verblieben ist. Zunächst lassen wir die Ammoniumsalze abrauchen. Dann wird mit Quecksilber(II)-oxid gekocht. Weißes Magnesiumhydroxid fällt aus. Das Magnesiumhydroxid wird abgetrennt und das Quecksilber(II)-oxid abgeraucht. Der Rückstand wird in Salzsäure aufgelöst. Die Lösung wird mit ammoniakalischem Ammoniumhydrogenphosphat versetzt. Festes, weißes Magnesiumammoniumphosphat-Hexahydrat fällt aus. Damit haben wir auch Magnesium nachgewiesen.
Nachweise von Lithium, Natrium und Kalium Es gibt nur wenige Reaktionen, die diese 3 Ionen parallel nebeneinander nachweisen können. Lithium wird mit Natriumhydrogenphosphat und Natronlauge nachgewiesen. Es entsteht weißes, schwer lösliches Lithiumphosphat. Damit ist auch Lithium nachgewiesen. Mit Magnesiumionen, Uranylionen und Acetationen bildet sich ein Komplex. Er ist weiß und zeigt Natriumionen an. Die Kaliumionen werden mit einem Cobaltkomplex nachgewiesen. Die entstandene Komplexverbindung ist gelb. Somit haben wir Kalium nachgewiesen und der Teil des Trennungsgangs ist vollzogen.
Im Punkt 7 wollen wir uns einen kurzen Überblick über die Ammoniumcarbonat-Gruppe verschaffen: Zur Gruppe gehören die Ionen von Barium, Strontium, Calcium, Magnesium, Lithium, Natrium und Kalium. Diese Ionen sind bei der Ammoniumsulfid-Gruppe in Lösung geblieben. Die Lösung wird durch Salzsäure, das Kochen mit Schwefelwasserstoff und Salpetersäure für die Fällung vorbereitet. Nun wird mit Ammoniumcarbonat gekocht. Es fallen die Carbonate des Bariums, Strontiums und Calciums aus. Die übrigen Kationen bleiben in Lösung. Das Feststoffgemisch wird in Essigsäure aufgelöst. Dann wird Natriumacetat zugesetzt. Nun wird mit Bichromat gefällt. Gelbes Bariumchromat fällt aus. Die Strontium- und Calciumionen der Lösung werden mit Ammoniak und Ammoniumcarbonat versetzt. Beide Carbonate fallen aus. Wir geben verdünnte Salzsäure hinzu und fällen mit Ammoniumsulfat. Strontiumsulfat fällt aus. Die Calciumionen bleiben in Lösung. Der Nachweis der Calciumionen erfolgt durch Zugabe von Ammoniumoxalat in Anwesenheit von Ammoniak. Calciumoxalat fällt aus. Die gelösten Ionen werden abgeraucht und mit Quecksilber(II)-oxid versetzt. Dann wird gekocht. Es fällt Magnesiumhydroxid aus. Magnesiumhydroxid wird in Salzsäure aufgelöst und mit Ammoniumhydrogenphospat gefällt. Die Lithiumionen werden als Lithiumphosphat ausgefällt. Der Nachweis von Natrium erfolgt durch die Bildung einer komplizierten Komplexverbindung. Und Kalium wird durch die Bildung eines schwer löslichen gelben Cobaltkomplexes nachgewiesen.
Ich danke für die Aufmerksamkeit! Alles Gute, auf Wiedersehen!
Videobeschreibung
Dieses Video beschreibt euch die Nachweise der Ammoniumcarbonat-Gruppe und wie diese in einem Stoffgemisch nachgewiesen werden können. Dazu wird euch als erstes gezeigt, wie die Elemente dieser Gruppe Barium, Strontium, Calcium, Magnesium, Lithium, Natrium, Kalium nachgewiesen werden. Der Trennungsgang wird euch danach Schritt für Schritt erklärt und am Ende in einer Übersicht dargestellt.
Der Tutor:
Dr. rer. nat.
Nachweise der Ammoniumcarbonat-Gruppe
Nachweise der Ammoniumcarbonat-Gruppe Übung
Du möchtest dein gelerntes Wissen anwenden? Mit den Aufgaben zum Video Nachweise der Ammoniumcarbonat-Gruppe kannst du es wiederholen und üben.
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Benenne Ionen, die bei der Ammoniumcarbonat-Fällung als Carbonate gefällt werden.
Tipps
Die Carbonate der Alkali-Elemente sind gut löslich.
Lösung
Viele Kationen wurden im Laufe des Trennungsganges bereits abgetrennt und können daher nicht mehr in der Lösung enthalten sein. Verblieben sind Alkali- und Erdalkali-Kationen, die schwer zu trennen und nachzuweisen sind.
Cabonate sind meist schwerlösliche Salze, die Carbonate der Alkali-Elemente sind jedoch alle leicht löslich. Dies macht man sich bei der Ammoniumcarbonat-Fällung zu Nutze. Da auch die Carbonate der leichteren Erdalkali-Elemente gut in Wasser löslich sind, fallen hierbei nur die Kationen der schwereren Erdalkali-Elemente Calcium, Strontium und Barium als Carbonate aus. So lassen sich diese drei Kationen leichter nachweisen als die übrigen Erdalkali- und Alkali-Kationen.
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Nenne Kationen, die sich auf Grund ihrer Eigenschaften im Trennungsgang zuletzt in Lösung befinden.
Tipps
Erdalkali-Kationen bilden Salze, die in der Regel deutlich schlechter löslich sind als Salze der Alkali-Metalle.
Lösung
Die Kationen der leichten, kleinen Alkali-Metalle haben sehr ähnliche chemische Eigenschaften. Sie unterscheiden sich zwar in ihrer Größe, trotzdem bilden sie mit den gleichen Anionen Salze, die in der Regel sehr gut wasserlöslich sind. Daher sind Lithium, Natrium und Kalium sehr schwer zu trennen und lassen sich auch nur mit Mühe nebeneinander nachweisen. Die unterschiedliche Größe der Kationen führt jedoch dazu, dass sie mit speziellen Liganden unterschiedliche Komplexe bilden können. Auf diese Weise lassen sie sich auch nebeneinander nachweisen, dies ist jedoch mit viel Aufwand verbunden.
Einfacher ist der Nachweis mittels Flammenspektroskopie. Die drei Metalle haben gut unterscheidbare Flammenspektren, die sich gut gleichzeitig mit einem Handspektroskop erkennen lassen. Dies spart viel Arbeit und Zeit.
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Beschreibe die Arbeitsschritte zur Trennung der gefällten Carbonate.
Tipps
Auch Barium bildet ein schwerlösliches Sulfat, daher muss dieses vor Zugabe von Ammoniumsulfat als Chromat abgetrennt werden.
Lösung
Der Niederschlag enthält die Carbonate von Barium, Strontium und Calcium. Zunächst werden die Feststoffe in Essigsäure gelöst. Damit diese den richtigen pH-Wert aufweist, wird Natriumacetat zugesetzt.
Bariumchromat ist schlecht in Wasser löslich. Nach Zugabe von Kaliumdichromat fällt dieses daher auf Grund des niedrigen pH-Wertes der Löung aus. Barium verursacht eine typische grüne Flammenfärbung und lässt sich spektrometrisch eindeutig nachweisen. Calcium und Strontium bilden beide schwerlösliche Sulfate, Strontiumsulfat ist jedoch wesentlich schlechter löslich als Calciumsulfat. Daher lassen sich die Kationen trennen, wenn mit einer geringen Sulfat-Konzentration gearbeitet wird. Nach der Filtration lässt sich auch Strontium spektrometrisch oder mittels Flammenfärbung nachweisen. Calcium-Kationen bilden ein schwerlösliches Salz mit Oxalat. Dieses lässt sich von der Lösung durch Filtration abtrennen und flammenspektrometrisch eindeutig nachweisen.
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Erkläre die Probleme, die bei der Fällung von $Sr^{2+}$-Ionen als Sulfat auftreten können.
Tipps
Beim Überschreiten des Löslichkeitsproduktes eines Salzes fällt dieses aus der Lösung aus.
Lösung
Calciumsulfat, auch Gips genannt, ist relativ schlecht in Wasser löslich. Daher ist es schwierig, Strontium-Ionen von Calcium-Ionen durch Fällung des Strontiums als Sulfat zu trennen. Wählt man die Konzentration an Sulfat-Ionen zu niedrig, fällt das Strontiumsulfat nicht aus. Wählt man die Konzentration zu hoch, fallen sowohl $SrSO_4$ als auch $CaSO_4$ aus. Sind in der Lösung keine Strontium-Ionen enthalten, kann der Nachweis daher trotzdem positiv ausfallen, wenn Calcium-Ionen enthalten sind und die Konzentration an ${SO_4}^{2-}$-Ionen im Nachweisreagenz geringfügig zu hoch liegt.
Ein eleganter Weg dies zu vermeiden ist es, als Nachweisreagenz eine gesättigte Lösung von $CaSO_4$ zu verwenden. Dazu muss die Analysenlösung auf jeden Fall aufgeteilt werden. Die gesättigte Lösung enthält genau so viele ${SO_4}^{2-}$-Ionen, um das Calciumsulfat nicht zu fällen. Daher wird dieses auch nicht fälschlicherweise ausgefällt, wenn das Nachweisreagenz zur Analysenlösung gegeben wird. Sind Strontium-Ionen enthalten, so reicht die Konzentration jedoch aus, um diese als Strontiumsulfat zu fällen.
Achtung: Nach diesem Analyseschritt darf die überstehende Lösung auf keinen Fall für einen Calcium-Nachweis verwendet werden, dieser fällt in jedem Fall positiv aus und verfälscht das Ergebnis der Analyse!
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Ermittle die in der Analysenlösung enthaltenen Kationen.
Tipps
Magnesiumoxid hat eine geringere Löslichkeit als Quecksilberoxid.
Lösung
Nach der Fällung der Carbonate können in der Lösung noch gut lösliche Kationen enthalten sein. Versetzt man das Filtrat mit Quecksilberoxid, so können Oxide erhalten werden, die eine geringere Löslichkeit als Quecksilberoxid haben. Hier konnte im angegebenen Beispiel ein Feststoff erhalten werden. Dieser wurde erneut gelöst. Der Test mit Ammoniumhydrogenphosphat zeigt eindeutig das Vorhandensein von Magnesium-Ionen in der Lösung.
Der Rückstand aus der Carbonat-Fällung wurde erneut gelöst und mit Kaliumdichromat versetzt. Dichromat- und Chromat-Ionen stehen miteinander im Gleichgewicht. In saurer Lösung von Kaliumdichromat ist jedoch nur eine sehr geringe Konzentration an Chromat-Ionen enthalten, da das Gleichgewicht auf der Seite des Dichromats liegt. Diese geringe Konzentration reicht jedoch aus, um Bariumchromat auzufällen.
Die Analyse des gelben Feststoffes mittels Flammenfärbung belegt, dass es sich um Bariumchromat handelt. Die Lösung enthält also auch Barium-Ionen. Aus dem Filtrat der Fällung mit Kaliumdichromat lassen sich keine weiteren Carbonate ausfällen. Strontium und Calcium können daher nicht in der Lösung enthalten sein.
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Erschließe, welche Kombinationen von Anionen und Kationen unlösliche Salze bilden.
Tipps
Das Barium bildet Salze, die meist schlechter löslich sind als die entsprechenden Salze des Calciums und Strontiums.
Lösung
Alle drei Kationen bilden Carbonate, die in neutraler wässriger Lösung nahezu unlöslich sind. Dies ist die Grundlage der Abtrennung dieser Ionen von den noch besser löslichen Ionen. Auch mit Oxalat bilden alle drei Kationen sehr schlecht lösliche Salze. Daher darf die Fällung von Calcium als Oxalat erst als letzer Schritt erfolgen, ansonsten würden auch die übrigen Kationen als Oxalate gefällt.
Die Sulfate von Strontium und Barium sind nahezu unlöslich, während Calciumsulfat (Gips) eine eingeschränkte Löslichkeit aufweist. Daher muss vor der Fällung von Strontium als Strontiumcarbonat sämtliches Barium aus der Lösung entfernt werden. Außerdem muss darauf geachtet werden, dass die Sulfat-Konzentration gering ist, da ansonsten nicht nur das Strontiumsulfat, sondern auch das Calciumsulfat ausfällt.
Bariumchromat ist unlöslich, während die Chromate der übrigen Kationen eine geringe Löslichkeit aufweisen. Bei geringer Chromat-Konzentration fällt daher das Barium vollständig aus, die übrigen Ionen bleiben jedoch in Lösung. Da eine saure Lösung verwendet wird, der eine Kaliumdichromat-Lösung zugesetzt wird, ist gewährleistet, dass die Chromat-Konzentration im richtigen Bereich ist. Chromat-Ionen und Dichromat-Ionen liegen nämlich im Gleichgewicht vor, im sauren Milieu liegt das Gleichgewicht jedoch weit auf Seite des Dichromats. Daher ist die Konzentration an Chromat-Ionen nur sehr gering.
