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Gaschromatographie 10:36 min

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Transkript Gaschromatographie

Guten Tag und herzlich willkommen. In diesem Video geht es um Gaschromatographie. Der Film gehört zur Reihe chromatographische Verfahren. Um die nötigen Vorkenntnisse zu erlangen, solltet ihr euch bereits die Videos Dünnschichtchromatographie und Säulenchromatographie angeschaut haben. Ziel des Videos ist es, ein grundlegendes Verständnis der Gaschromatographie zu erwerben. Der Film ist in 6 Abschnitte unterteilt. 1. Das Problem 2. Der Gaschromatograph 3. Säulen, Detektoren, Inertgase 4. Chromatogramme 5. Quantitative Aussagen 6. Zusammenfassung Beginnen wir sogleich mit 1. Das Problem. Nehmen wir einmal an, wir haben nach vollzogener chemischer Synthese ein Reaktionsgemisch erhalten. Welche Stoffe und in welchen Mengen enthält es? Die Dünnschichtchromatographie ist effektiv und schnell, kann aber keine quantitative Aussage liefern. Die Säulenchromatographie wäre dazu in der Lage, ist aber zu aufwendig. Einen Ausweg aus diesem Dilemma liefert ein äußerst wichtiges Verfahren, die Gaschromatographie. Gehen wir über vom Problem zum Gaschromatographen. Gaschromatographen sind industriell gefertigte Geräte. Hier habe ich ein Exemplar aus dem Jahr 1980. Kommen wir nun zum prinzipiellen Aufbau des Gaschromatographen. Ich werde dafür eine Zeichnung anfertigen. So kompliziert, wie er zunächst aussieht, ist ein Gaschromatograph nicht. Er besteht nur aus einigen wenigen Hauptbestandteilen. Dazu zählen 1, 2, 3, 4 und 5. Worum handelt es sich dabei und welche Funktionen üben diese Bestandteile aus? Bei 1 handelt es sich um das Trägergas, die mobile Phase. Häufig verwendet man dafür Helium oder Stickstoff. Bei 2 handelt es sich um den Injektor. An dieser Stelle wird in das System das Reaktionsgemisch mithilfe einer Spritze eingeführt. 3 ist die Säule im GC-Ofen. Die Säule ist die stationäre Phase. Der GC-Ofen bewirkt, dass die Substanzen verdampft werden, damit sie gaschromatographisch untersucht werden können. Ein typischer Temperaturbereich des GC-Ofens liegt zwischen -50 °C und +350°C. Bei 4 befindet sich der Detektor. Er meldet uns, wenn dort ein Stoff ankommt. Bei 5 befindet sich die Signalaufzeichnung. Und nun noch einmal alles etwas ausführlicher. Wie läuft die Analyse ab?Zunächst wird das Trägergas, in unserem Fall Helium, eingeleitet. Das Trägergas muss ständig den Gaschromatographen durchströmen. Beim Trägergas handelt es sich um die mobile Phase der Chromatographie. Der Injektor 2 ist so beschaffen, dass er den Gaschromatographen nach außen abschließt. Man kann jedoch mit einer Spritze an dieser Stelle das Stoffgemisch in den Gaschromatographen einbringen. Die Säule 3 im GC-Ofen trennt die verdampften Stoffe. Es handelt sich bei der Säule um die stationäre Phase. Bei 4 sitzt der Detektor. Es gibt unterschiedliche Detektoren. Das Funktionsprinzip unseres Detektors beruht darauf, dass er die Leitfähigkeit der Verbrennungsflamme der untersuchenden Stoffe misst. Im Zeitalter der Computer erfolgt 5, die Signalaufzeichnung, meistenteils automatisch. Anschließend wird ausgewertet. Denken ist dabei nicht nur erlaubt, sondern sogar gewünscht. Die Auswertung erfolgt im Wechselspiel zwischen Mensch und Computer. Kommen wir nun von dem Gaschromatographen zu den Säulen, Detektoren und Inertgasen. Wichtige Kenngrößen einer Säule für die Gaschromatographie sind deren Durchmesser und Länge. Diese bestimmen nämlich die Trennleistung der Säule. Bei Säulen für die Gaschromatographie hat man zwischen gepackten und Kapillarsäulen zu unterscheiden. Bei einer gepackten Säule ist das Metallrohr durch die stationäre Phase ausgefüllt. Bei der Kapillarsäule ist nur die Innenseite des Rohres mit einer dünnen Schicht an stationärer Phase bedeckt. Der Durchmesser gepackter Säulen liegt unterhalb von 1 cm, Kapillarsäulen haben einen Durchmesser von 0,1-0,5 mm. Auch in den Längen gibt es drastische Unterschiede. Die Länge einer gepackten Säule liegt in der Größenordnung von 1 m. Typische Kapillarsäulen sind 50 bis 100 m lang, ich habe aber auch gelesen, dass es Säulen von 200 m Länge gibt. Die Trennleistung einer Kapillarsäule ist 100 bis 1000 mal höher als die Trennleistung einer gepackten Säule. Kommen wir zu den Detektoren. Detektoren dienen der Feststellung chromatographierter Stoffe. Der populäre Flammenionisationsdetektor, abgekürzt FID, dient der Detektierung organischer Stoffe. Er ist überdies etwa 1000× so empfindlich wie der Wärmeleitfähigkeitsdetektor. Außerdem gibt es noch den Photoionisationsdetektor, den flammenphotometrischen Detektor, den Elektroneneinfangdetektor und viele andere. Eine große Verbreitung, weil universell einsetzbar, hat der Flammenionisationsdetektor FID. Kommen wir nun zu den Trägergasen. Die Trägergase bilden die mobile Phase bei der Gaschromatographie. Als Trägergase werden häufig die Inertgase Stickstoff und Helium verwendet. Natürlich könnte man auch die anderen Edelgase einsetzen. Man nimmt aber davon Abstand, weil die offensichtlich zu teuer sind. In jüngeren Mitteilungen habe ich Informationen über die Möglichkeit des Einsatzes von Wasserstoff gelesen. Demzufolge ist es also sinnvoll, nicht Trägergase und Inertgase gleichzusetzen. Kommen wir nun zu 4., den Chromatogrammen. Ein Chromatogramm ist eine grafische Darstellung, bei der mit zunehmender Retensionszeit die durchlaufenden Stoffe im Gaschromatograph verfolgt werden. Ein Gaschromatogramm könnte in etwa so aussehen. Man spricht hier von 5 Peaks. Das Gemisch enthält mindestens 5 reine Stoffe. Warum mindestens? Die Sache ist die: Bei ausreichender Trennleistung enthält das Gemisch 5 reine Stoffe. Eine wichtige Frage, nämlich die Identifikation der Stoffe, wurde noch nicht besprochen. Angenommen, wir wollen wissen, um welchen Stoff es sich bei 2 handelt. Ist der Stoff 2 - wir haben eine Vermutung, um wen es sich handeln könnte - im Reaktionsgemisch enthalten? Wir spritzen den Stoff 2 in das Reaktionsgemisch ein. Ist der eingespritzte Stoff tatsächlich mit dem Peak, der hier als 2 bezeichnet wird, identisch, so kommt es zu einer Veränderung des Chromatogramms. Diese besteht in einer Vergrößerung des entsprechenden Peaks. Wir können feststellen: Der Stoff 2, den wir kennen, denn wir haben ihn ja hinzugespritzt, ist im Reaktionsgemisch enthalten. Somit erweist sich die Gaschromatographie als nützliches Verfahren bei der qualitativen Analyse. Kommen wir nun zu 5., quantitative Aussagen. Die quantitative Analyse beginnt mit der Betrachtung der Peakgröße, genauer: mit dem Flächeninhalt, der sich unterhalb eines Peaks befindet. Doch die Enttäuschung ist bereits vorprogrammiert. A ist kein absolutes Maß für die Menge des zu analysierenden Stoffes. Es gibt aber einen Ausweg, und diesen finden wir in der Kalibrierung. Bei der Kalibrierung wird die Masse des Stoffes in Abhängigkeit von der Fläche unterhalb des Peaks im Gaschromatogramm untersucht. Die Kalibrierung muss für jede relevante, das heißt analytisch interessante, Verbindung durchgeführt werden. Kommen wir nun von den quantitativen Aussagen zur Zusammenfassung. Startpunkt ist ein Reaktionsgemisch, für dessen Inhalt wir eine quantitative Aussage erhalten möchten. Ein Dünnschichtchromatogramm offeriert uns nur qualitative Daten. Die Säulenchromatographie ist zuverlässig, aber zu aufwendig. Einen Ausweg aus diesem Dilemma liefert die Gaschromatographie. In einem Gaschromatographen wird die Probe mithilfe einer Spritze in die Säule, die mit einem Chromatographieofen gekoppelt ist, eingespritzt. Mit der mobilen Phase, dem Trägergas - in diesem Fall Helium - wird die Probe über die Säule geleitet. Die erfolgte Auftrennung erfolgt über den Detektor. Prinzipiell ist zu unterscheiden zwischen Gepackten und Kapillarsäulen. Die Trennleistung der Letzteren ist bedeutend höher. Der populärste Detektor ist der FID, der Flammenionisationsdetektor. Darüber hinaus gibt es noch eine Vielzahl anderer Detektoren. Als Trägergase werden Neon, Helium, aber auch Wasserstoff verwendet. Das Chromatogramm liefert bei ausreichender Trennleistung der Säule eine Information über die Anzahl der enthaltenen reinen Stoffe im Reaktionsgemisch. Quantitative Aussagen sind nun möglich, wenn man die Masse eines Stoffes gegen die Fläche unterhalb eines Peaks abträgt. Durch die Kalibrierung kann man feststellen, welche Masse an Stoff im Reaktionsgemisch enthalten ist. Ich danke für die Aufmerksamkeit. Alles Gute, auf Wiedersehen.

3 Kommentare
  1. Danke sehr ich mache momentan eine Ausbildung zum CTA und mir ist im Praktikum bisher noch nicht die genaue Funktionsweise des Gaschromatographen deutlich geworden. Erst jetzt hat sich mir das ganze Prozedere im analytischen Praktikum erschlossen. Vielen Dank.

    Von Chrizzlemachizzle, vor etwa 4 Jahren
  2. finde ich gut zum Einstieg, würde mir aber noch mehr Informationen über Kenngrößen wünschen.

    Von Oliver Reinshagen, vor mehr als 6 Jahren
  3. Nicht schlech. Man könnte es noch genauer erklären.

    Von Lili 89, vor etwa 7 Jahren

Gaschromatographie Übung

Du möchtest dein gelerntes Wissen anwenden? Mit den Aufgaben zum Video Gaschromatographie kannst du es wiederholen und üben.

  • Beschreibe den Aufbau eines Gaschromatographen.

    Tipps

    Die GC ist eine Trennmethode, bei der die mobile Phase gasförmig ist.

    Lösung

    Gaschromatographie ist eine analytische Trennmethode, bei der die mobile Phase, d.h. das zu untersuchende Reaktionsgemisch, in der Gasphase vorliegt.

    Um eine saubere Auftrennung der Substanzen zu erzielen, muss beim Messvorgang unter Luftausschluss und wasserfrei gearbeitet werden. Das Trägergas bildet dabei den Hauptbestandteil der mobilen Phase. Es handelt sich dabei meist um Helium oder Stickstoff, da diese beiden Gase inert und günstig sind.

    Mithilfe von Flussregulierern wird der Druck und damit die Flussdichte des Gasstromes eingestellt.

    Am Injektor kann das Gas nicht entweichen, allerdings kann über ein Septum mit einer Spritze die Probe eingebracht werden. Diese Probe gelangt in die Säule - die stationäre Phase im GC-Ofen. Dort wird das Stoffgemisch verdampft. Die verdampften Stoffe werden meist über die Leitfähigkeit der Verbrennungsflamme am Detektor wahrgenommen. Von dort aus gelangen die Signale zur meist digitalen Signalaufzeichnung und können dann dort ausgewertet werden.

  • Nenne Detektoren, die in einem Gaschromatograph verwendet werden.

    Tipps

    Ein Detektor ist ein elektrisches Bauteil, das zum Nachweis einer Strahlung oder eines Objektes dient.

    Bei der GC wird eine Probe in der Säule verdampft. Welche Eigenschaften können von dem Dampf quantitativ gemessen werden?

    Lösung

    Ein Detektor ist ein elektrisches Bauteil, das zum Nachweis einer Strahlung oder eines Objektes dient. In der Gaschromatographie wird zusätzlich unterschieden, ob ein Signal an dem Detektor von der Konzentration des Analyten oder vom Massenstrom des zu untersuchenden Stoffes abhängt. Man spricht auch von konzentrationsabhängigen und massenstromabhängigen Detektoren.

    • konzentrationsabhängige Detektoren: Messen die Anzahl der Teilchen pro durchlaufendem Volumen
    • massenstromabhängige Detektoren: bestimmen die Anzahl der Teilchen
    Einige Standarddetektoren sind:

    • Flammenionisationsdetektor (oxidierbare Kohlenwasserstoffe)
    • Photoiniosationsdetektor
    • Elektroneinfangdetektor (halogenhaltige Substanzen)
    • Wärmeleitfähigkeitsdetektor (universell)
  • Stelle die Unterschiede zwischen gepackten Säulen und Kapillarsäulen dar.

    Tipps

    Gepackte Säulen sind deutlich dicker und kürzer als Kapillarsäulen.

    In einer längeren Säule hat die Probe besser die Möglichkeit, sich aufzutrennen.

    Lösung

    Bei den Chromatographiesäulen für die Gaschromatographie unterscheidet man zwischen gepackten und Kapillarsäulen. Beide setzen sich aus einem Rohr aus Glas, Metall oder Teflon und der stationären Phase zusammen. Für die Träger gibt es eine Vielzahl an Möglichkeiten. Häufig verwendete Substanzen sind: Aluminiumoxid, Aktivkohle und organische Polymere (z.B. Polyacrylate).

    • Die gepackten Säulen sind im Vergleich zu den Kapillarsäulen sehr kurz und haben einen viel größeren Innendurchmesser. Bei einer festen stationären Phase spricht man von Adsorptionschromatographie oder Gas-fest-Chromatographie. Wenn die stationäre Phase ein Flüssigkeitsfilm auf einem festen Träger ist, so bezeichnet man diese Methode als Verteilungs- oder Gas-flüssig-Chromatographie.
    • Die Kapillarsäulen sind sehr dünn und dafür 100-mal länger als die gepackten Säulen. Der Träger ist in solch einer Säule nur auf dem Außenrand der Kapillare aufgetragen. Da die Menge der stationären Phase auf das Volumen bezogen sehr groß ist, eignet sich diese Säule für Analyten, die nicht an einer flüssigen stationären Phase getrennt werden können (z.B. kurzkettige Kohlenwasserstoffe, wie Ethan).
    gepackte Säule

    Vorteile:

    • höhere Probenmenge und stat. Phase möglich
    • geringe Totzeit
    • einfache quantitative Bestimmung
    Nachteile:
    • hoher Druckabfall
    • nicht für Proben mit hohen Siedepunkten geeignet
    Kapillarsäule

    Vorteile:

    • sehr gute Trennleistung
    • kurze Messzeit
    Nachteile
    • nur geringe Probenmenge möglich
  • Bestimme, um welchen Stoff es sich in der Hauptfraktion handelt.

    Tipps

    Bei der Totzeit (0 s) befindet sich der Analyt noch in der Säule.

    Wenn ein Stoff stark mit der stationären Phase wechselwirkt, verweilt er länger in der Säule.

    Starke Wechselwirkungen zeigen vor allem polare Substanzen.

    Lösung

    An der Reihenfolge, der Höhe und den Flächeninhalten der Peaks kann die Zusammensetzung eines Lösungsmittelgemisches bestimmt werden.

    • Peak 1: Die Zeitmessung beginnt nach dem ersten Austreten des Trägergases, d.h. nach der Totzeit. In der Totzeit befindet sich der Analyt noch in der Säule. Damit ist der erste Peak bei $t_1 = 0$ dem Trägergas Stickstoff zuzuordnen.
    • Peak 2: Die Komponente, die nach dem Stickstoff detektiert werden kann, muss eine aus dem Stoffgemisch sein. Da der Peak sehr schmal ist und die Substanz schon nach relativ kurzer Zeit detektiert wurde, muss es sich um einen unpolaren Stoff handeln, der nur schwach mit dem Träger in der Säule wechselwirkt. Die einzig unpolare Substanz der aufgeführten Stoffe ist das Ethylbenzen.
    • Peak 3: Dieser Peak ist, im Gegensatz zu Nr. 2, sehr breit und wird erst nach relativ langer Retentionszeit detektiert. Das lässt darauf schließen, dass es sich um eine polare Substanz handeln muss. Eine polare Substanz, wie z.B. ein Alkohol, kann durch den bereitgestellten Wasserstoff aus der Hydroxylgruppe Wasserstoffbrückenbindungen eingehen. Dadurch werden die Signale sehr breit und die Substanzen neigen dazu, in der stationären Phase zu verweilen. Da die Peaks auch nach Siedepunkten geordnet sind, ist das Wasser auszuschließen, da bereits das Ethylbenzol einen Siedepunkt von ca. 140°C hat, der weit über dem von Wasser liegt. Damit muss es sich bei diesem Signal um das n-Octanol handeln.
  • Erkläre Grundbegriffe der Gaschromatographie.

    Tipps

    Die mobile Phase transportiert die Probe bis zum Detektor.

    Die stationäre Phase dient zur Trennung des Stoffgemisches durch Wechselwirkung mit diesem.

    Retention stammt vom lateinischen Wort retinere, was zurückhalten bedeutet.

    Lösung

    Bei der Gaschromatographie wird die mobile Phase durch das ständig vorhandene Trägergas (z.B. Helium) dargestellt. Die Zeit, die das Trägergas benötigt, um die Säule zu passieren, wird als Totzeit bezeichnet. Die stationäre Phase bildet das Trägermaterial in der Säule (vergleichbar mit Säulenchromatographie: Lösungsmittel = mobile Phase; Kieselgel = stationäre Phase).

    Zur Auswertung eines Gaschromatogramms spielt die Retentionszeit eine große Rolle. Sie bestimmt die Zeit, die ein Reinstoff benötigt, um die Säule komplett zu durchlaufen. Die Retention ist dabei abhängig von:

    • Siedepunkt (Je höher der Siedepunkt, desto höher ist die Neigung, in der mobilen Phase zu bleiben.)
    • Diffusionsgeschwindigkeit (Je höher die Diffusionsgeschwindigkeit, desto beweglicher ist der Analyt in der stationären bzw. mobilen Phase.)
    • Wechselwirkung mit der stationären Phase
    Wechselwirkungen mit dem Trägermaterial bewirken eine Trennung der Substanzen aus dem Stoffgemisch. Die Stärke der Wechselwirkung ist abhängig von der Struktur der zu untersuchenden Substanzen. Polare Substanzen haben große Wechselwirkungen durch Ausbildung von Wasserstoffbrückenbindungen zwischen Substanz und stationärer Phase. Unpolare Stoffe wechselwirken nur über die schwächeren Van-der-Waals-Kräfte mit der stationären Phase.

  • Erkläre das Gaschromatogramm.

    Tipps

    Am Detektor wird eine Substanz nach einer bestimmten Zeit mit einem bestimmten Massenstrom wahrgenommen.

    Die Zeit die ein reiner Stoff benötigt, um die stationäre Phase zu durchwandern, ist stoffspezifisch. Sie wird Retentionszeit genannt.

    Lösung

    Ein Chromatogramm ist eine graphische Darstellung, in der mit zunehmender Retentionszeit die Stoffe und deren Intensität am Detektor verfolgt werden.

    • Quantitative und qualitative Aussagen liefert das Diagramm mithilfe der Reihenfolge und Größe der Signale. Der Flächeninhalt unter einem Integral ist nach einer Kalibrierung ein absolutes Maß für die Menge des Reinstoffs.
    • Die Peakbreite gibt Auskunft über die Wechselwirkungen. Ein Alkohol z.B. kann durch das Wasserstoff-Atom an der Hydroxyl-Gruppe an der stationären Phase Wasserstoffbrückenbindungen ausbilden. Durch diese starke Wechselwirkung ist ein Stoff bestrebt, mit der stationären Phase zu verweilen. Deswegen liegen die Signale meist bei sehr hohen Retentionszeiten und die Signale sind sehr breit. Der umgekehrte Fall gilt für unpolare Substanzen, wie z.B. Alkane und Alkene.