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Elementaranalyse 12:01 min

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Transkript Elementaranalyse

Guten Tag und herzlich willkommen. Dieses Video heißt Elementaranalyse. Der Film gehört zur Reihe "Quantitative Analytik". Als Vorkenntnisse solltest du die Grundlagen der allgemeinen Chemie gut beherrschen. Mein Ziel ist es, dir in diesem Video eine erste Einführung in die Elementaranalyse zu vermitteln.   Das Video hab ich in 8 Abschnitte untergliedert: 1. Eine unbekannte Verbindung 2. Große Namen 3. Das ganze PSE?!? 4. Die Organik ist bescheiden 5. Verbrennungsmethoden 6. Klassische Verfahren 7. Wir decken das Geheimnis auf
8. Was kann die Elementaranalyse?   1. Eine unbekannte Verbindung Was mag sich wohl hinter dieser unbekannten Verbindung verbergen? Den Anteil wichtiger chemischer Elemente, Kohlenstoff, Wasserstoff, Stickstoff, Schwefel und Sauerstoff findet die Elementaranalyse.   2. Große Namen Die Namen berühmter Wissenschaftler sind verknüpft mit dem Begriff der Elementaranalyse, mit dem Suchen des Anteils der chemischen Elemente Kohlenstoff, Wasserstoff, Stickstoff, Schwefel und Sauerstoff. Berzelius (Schweden), Dumas (Frankreich), Kjeldal (Dänemark), Lavoisier (Frankreich), Liebig (Deutschland), Pregl (Österreich). Nur der Letztgenannte, durch den Vorteil der späten Geburt begünstigt, konnte den Nobelpreis empfangen.   3. Das ganze PSE?!? Verhält es sich wirklich so, dass das gesamte Periodensystem der Elemente neben den eingangs genannten 5 chemischen Elementen durch die Elementaranalyse untersucht werden kann? Ja, wir haben es dort nämlich nicht nur mit Nichtmetallen, sondern auch mit vielen Metallen, zu tun. Und dann gibt es natürlich noch die Halbmetalle. Praktisch alle chemischen Elemente des Periodensystems der Elemente können der chemischen Analyse unterzogen werden und damit auch der Elementaranalyse.   4. Die Organik ist bescheiden Nehmen wir zum Beispiel diesen Kohlenwasserstoff, es ist Pentan. Und Pentan besteht aus den chemischen Elementen Kohlenstoff C und Wasserstoff H. Etwas komplizierter ist diese Verbindung, es ist Diethylamin. Diethylamin enthält zusätzlich noch das chemische Element Stickstoff N. Diese Verbindung hier kennt ihr bestimmt auch. Na klar, es ist Ethanol. Neben Kohlenstoff und Wasserstoff enthält Ethanol noch zusätzlich das chemische Element Sauerstoff O. Und zuletzt noch diese organische Verbindung, für die Schule vielleicht etwas exotisch, es ist Ethanthiol. Neben Kohlenstoff und Wasserstoff enthält Ethanthiol noch das chemische Element Schwefel S. In der quantitativen Analytik werden in der organischen Chemie hauptsächlich die chemischen Elemente Kohlenstoff, Wasserstoff, Stickstoff und Schwefel untersucht. Man spricht daher auch von CHNS-Analyse. Das meint man dann eigentlich, wenn man von Elementaranalyse spricht. Und ich betone noch einmal, damit es ganz klar ist, es betrifft die organische Chemie. Mit den genannten Elementen haben wir mehr als 98 Prozent der Verbindungen erfasst. Wie ermittelt man aber den Anteil des Elementes Sauerstoff? Das ist so einfach wie genial. Den Anteil erhält man aus der Differenz zur Einwaage.   5. Verbrennungmethoden Die Verbrennungsmethoden gehören zur modernen Elementaranalyse. Bevor man allerdings zur eigentlichen Verbrennung schreiten kann, müssen wichtige Anforderungen an die Substanz erfüllt sein. Ganz ganz wichtig ist, dass die Substanz sauber ist, sie muss einen hohen Reinheitsgrad besitzen. Bei Feststoffen verbessert man die Reinheit durch Umkristallisieren, kurz Kristallisation genannt. Handelt es sich bei der Verunreinigung nur um Wasser, so kann dieses mitunter im Exsikkator mit einem Trockenmittel entfernt werden. Alternativ dazu kann man einen Trockenschrank verwenden. Häufig jedoch unterscheidet man und sagt, die Substanz muss sauber und trocken sein. Bei Flüssigkeiten erreicht man Reinigung respektive Trocknung durch Destillation. Und jetzt kann es losgehen. Man beginnt mit der Einwaage auf einer möglichst genauen Analysenwaage. Bei der Einwaage gibt es einige wichtige Dinge zu beachten. Klar ist, dass die Einwaage für die Elementaranalyse nach der Trocknung und Reinigung stattzufinden hat. Ganz wichtig ist, dass kalt gewägt wird. Bei Trocknungen wägt man stets so lange, bis eine konstante Masse erreicht ist. Bei der Mikroanalyse kann man schon ab 10 mg ein gutes Ergebnis erzielen. Die Analysegenauigkeit sollte deshalb je nach Einwaage zwischen +-0,1 mg und +-0,01 mg liegen. Unsere unbekannte Verbindung hat eine Einwaage von 314,1 mg. Was geschieht mit der Substanz in der modernen Analytik? Sie wird schlicht und einfach verbrannt, das geschieht bei Temperaturen bis 1800 °C, die Verbrennung geschieht katalytisch. Als Verbrennungsgase erhält man Kohlenstoffdioxid, Wasser, Stickoxide und Schwefeldioxid. Für die Verbrennung wird reiner Sauerstoff verwendet. Stickoxide wie Stickstoffdioxid sind für die Analytik nicht sehr gut geeignet, daher werden sie mit Kupfer oder Wolfram behandelt. Die dabei auftretenden Temperaturen liegen im Bereich von 600-900 °C, es kommt zur Reduktion, in deren Ergebnis elementarer Stickstoff entsteht. Nun haben wir alle definierten Verbrennungsgase in der Hand. Eine Methode der Analyse besteht die über Trennsäulen, nach dem Adsorptions/Desorptionsverfahren. Die zweite Möglichkeit besteht in einer Untersuchung mittels der Gaschromatografie. Die Mengen der gebildeten Verbindungen bestimmt man dabei mit einem Wärmeleitfähigkeitsdetektor.   6. Klassische Nachweise Klassische Nachweise haben für die Schule Bedeutung. Den Kohlenstoff im Kohlenstoffdioxid bestimmt man durch Einleiten in Bariumhydroxidlösung. Das ausfallende Bariumkarbonat wird mithilfe der Gravimetrie bestimmt. Die Wasserbestimmung für die Elementaranalyse des Wasserstoffs ist nicht so einfach durchzuführen. Für ungefähre Ergebnisse ausreichend ist die Aufnahme von Wasser durch getrocknetes Kupfersulfat. Den Begriff der Gravimetrie habe ich hier in Anführungsstriche gesetzt, weil es sich um kein erprobtes gravimetrisches Verfahren handelt. Schwefel über Schwefeldioxid lässt sich klassisch nicht bestimmen. Man kann aber die Substanz mit Natrium versetzen und wasserlösliches Natriumsulfid herstellen. Die Sulfidionen geben bei Zugabe von Bleiionen wasserunlösliches Bleisulfid, dieses kann man gravimetrisch bestimmen. Stickstoff ist mit einfachen Laborverfahren nicht so einfach nachzuweisen. Man muss den Stickstoff entweder in elementarer Form erhalten und bestimmt ihn dann über das Volumen. Die zweite Möglichkeit besteht darin, dass man den Stickstoff in Ammoniak überführt, dann kann man den Ammoniak acidimetrisch, das heißt, durch Titration bestimmen.   7. Wir decken das Geheimnis auf Naja, ganz so melodramatisch läuft es in der Chemie nicht ab, aber Spaß macht es doch irgendwie. Wir kennen hier das Molekül oder wir haben eine Vermutung, worum es sich handelt und genauso verfährt man bei der Elementaranalyse. Die 5 wichtigsten Elemente der organischen Chemie sind alle in dem Molekül enthalten. Ein Molekül enthält 3 Kohlenstoffatome, 7 Wasserstoffatome, 1 Stickstoffatom, 1 Schwefelatom und 2 Sauerstoffatome. Wir wollen nun einmal die einzelnen Elemente am Molekül notieren. Die Einwaage betrug, erinnert euch, 314,1 mg. Die theoretischen prozentualen Anteile schreibe ich nun oberhalb der Elementsymbole auf: für Kohlenstoff 29,75, für Wasserstoff 5,79, Stickstoff 11,57, Schwefel 26,45 und Sauerstoff 26,44. Experimentell kamen wir zu folgenden Ergebnissen: Auf die Details der Ergebnisfindung musste ich in diesem Video leider verzichten. Folgende Massen wurden gefunden: Für Kohlenstoff 93,7 mg, Wasserstoff 18,0 mg, Stickstoff 36,2 mg, Schwefel 83,5 mg, Sauerstoff wurde nicht bestimmt. Die einzelnen prozentualen Anteile könnt ihr selber berechnen, wenn ihr das chemische Rechnen beherrscht. Ich nenne euch nun die prozentualen Anteile der einzelnen Elemente: Kohlenstoff 29,83, Wasserstoff 5,73, Stickstoff 11,52, Schwefel 26,58. Addiert man diese 4 prozentualen Anteile und ergänzt sie zu 100, so erhält man für Sauerstoff 26,33%. Die Gegenüberstellung der theoretischen und experimentellen Werte zeigt eine exzellente Übereinstimmung. Wir können feststellen: Die Struktur wurde bestätigt. Bei dem untersuchten Molekül handelt es sich übrigens um die Aminosäure Cystein.   Und als 8. anstelle der Zusammenfassung eine Antwort auf die Kernfrage: Was kann die Elementaranalyse?
Erinnert euch, erst als wir eine Vorstellung über das untersuchte Molekül hatten, haben die Werte der Elementaranalyse für die 5 beteiligten Elemente eine Bedeutung erhalten. Die Struktur des Moleküls wurde bestätigt. Das Umgekehrte geht nicht, aus der Elementaranalyse auf die Struktur schließen. Dafür benötigt man die modernen physiochemischen Untersuchungsverfahren, die NMR-Spektroskopie, die Massenspektroskopie, die Infrarotspektroskopie und die Röntgenbeugung. Ich danke für eure Aufmerksamkeit. Alles Gute. Auf Wiedersehen.

5 Kommentare
  1. Weiter so!

    Von Bettina Loth, vor fast 2 Jahren
  2. Hallo Christoph,
    wende dich bitte mit diesem Anliegen direkt an sofatutor, dass ich so ein Übungsvideo drehen soll.
    Alles Gute

    Von André Otto, vor fast 6 Jahren
  3. ich möchte wissen,wie man berechnen kann , wie viel von einem Stoff enthalten ist

    Von Christoph Grünwald, vor fast 6 Jahren
  4. Naja :S

    Von Achmed P., vor fast 6 Jahren
  5. gut

    Von Christoph Grünwald, vor etwa 6 Jahren

Elementaranalyse Übung

Du möchtest dein gelerntes Wissen anwenden? Mit den Aufgaben zum Video Elementaranalyse kannst du es wiederholen und üben.

  • Benenne Anforderungen an die Substanz für die Verbrennungsanalyse.

    Tipps

    Die Verbrennungsanalyse wird auch als CHNS-Analyse bezeichnet.

    Lösung

    Die Verbrennungsanalyse stellt ein Standardverfahren in der Analytik im Bereich der organischen Chemie dar, wird aber auch in der Anorganik verwendet, wenn zum Beispiel organische Liganden bei Metall-Komplexen zum Einsatz kommen. Die Methode wird hauptsächlich verwendet, um die Ergebnisse anderer Analysemethoden zu unterstützen. Vor der Analyse hat man daher schon eine genaue Vorstellung davon, wie die Verbindung aufgebaut ist.

    Da die Methode die Massenanteile der vier Elemente Kohlenstoff, Wasserstoff, Stickstoff und Schwefel im Bereich von etwa 0,1 mg bestimmt, müssen die Substanzen in sehr reiner Form vorliegen. Alle Verunreinigungen können Fehler verursachen, die Abweichungen von mehreren Prozent verursachen. Damit sind die Ergebnisse nicht mehr aussagekräftig und können nicht mehr verwendet werden.

  • Nenne die definierten Gase, die bei der Verbrennungsanalyse erzeugt werden.

    Tipps

    Stickoxide sind schlecht geeignet zur quantitativen Analyse.

    Lösung

    Bei der Verbrennung bei etwa 1800°C wird die Analysensubstanz mit Sauerstoff zur Reaktion gebracht. Dabei entstehen die thermodynamisch stabilsten Verbindungen von Stickstoff, Kohlenstoff, Schwefel und Wasserstoff mit Sauerstoff: $NO_2$, $CO_2$, $SO_2$ und $H_2O$.
    Bis auf $NO_2$ sind diese Gase gut zur quantitativen Analytik geeignet. Das $NO_2$ kann aber leicht thermodynamisch zum stabileren $N_2$ reduziert werden. Dies geschieht bei geringeren Temperaturen von etwa 600°C unter Verwendung eines Katalysators.
    Das Gemisch der sogenannten definierten Gase, das analysiert wird, besteht also aus $N_2$, $H_2O$, $CO_2$ und $SO_2$.

  • Schildere den Ablauf der Verbrennungsanalyse.

    Tipps

    Kupfer wird oft als Katalysator für Reduktionen von gasförmigen Verbindungen verwendet.

    Lösung

    Der erste Schritt bei der Verbrennungsanalyse ist immer die sorgfältige Probenvorbereitung. Hierbei ist darauf zu achten, dass keine Verunreinigungen durch andere Verbindungen oder Lösemittel vorliegen. Feststoffe müssen daher gut getrocknet werden, zum Beispiel im Exsikkator.
    Anschließend wird die Analysensubstanz möglichst genau auf einer Analysenwaage eingewogen. Da bei der Analyse die Massen der Elemente im Bereich von 0,1 mg bestimmt werden, muss auch die Analysensubstanz mit mindestens der gleichen Genauigkeit eingewogen werden.
    Im Gerät wird dann die Substanz bei hohen Temperaturen verbrannt, also mit Luftsauerstoff zur Reaktion gebracht. Dabei entstehen Gase, die anschließend analysiert werden können.
    Aus dem Stickstoff entsteht so Stickstoffdioxid, das sich nicht zur quantitativen Analyse eignet. Dies muss in $N_2$ überführt werden. Das geschieht bei Temperaturen unter 1000°C unter Verwendung eines Katalysators.
    Im letzten Schritt werden die definierten Gase getrennt und die Mengen bestimmt. Dies geschieht am einfachsten in einem Gaschromatographen, der beide Aufgaben übernimmt.

  • Entscheide, um welche Aminosäure es sich handelt.

    Tipps

    Statt etwas durch 50 zu teilen, ist es einfacher, es mit zwei zu multiplizieren und danach durch 100 zu teilen.

    Lösung

    Viele Aminosäuren haben ähnliche chemische Eigenschaften, daher sind sie nicht ganz einfach zu unterscheiden. Mit der C,H,N,S-Verbrennungsanalyse ist dies aber problemlos möglich, da alle Elemente, die in Amoinosäuren enthalten sind, bestimmt werden können, mit Ausnahme des Sauerstoffs. Der Sauerstoffgehalt lässt sich einfach ausrechnen, wenn man die Massenanteile der anderen Elemente kennt. Daher ist eine eindeutige Zuordnung möglich.

    Im vorliegenden Fall können die drei Elemente Kohlenstoff, Wasserstoff und Stickstoff bestimmt werden. Teilt man die Masse des Elements in der Probe durch die Gesamtmasse der Probe und multipliziert diesen Wert mit 100, erhält man den Massenanteil in Prozent. Den Massenanteil an Sauerstoff in Prozent erhält man, indem die anderen Prozentanteile von 100 % abgezogen werden, da keine weiteren Elemente in Aminosäuren enthalten sind.

    Die gemessenen Werte weichen leicht von den theoretischen Werten ab. Dies ist typisch für diese Messmethode, da die Methode sehr empfindlich ist und Verunreinigungen nie vollständig zu verhindern sind.

  • Bestimme, um welche Alkane es sich handelt.

    Tipps

    Die Gewichtszunahme des Kohlenstoffs ist pro Kettenglied des Alkans sechs Mal höher als die des Wasserstoffs.

    Mit steigender Kettenlänge sinkt der Massenanteil des Wasserstoffs.

    Lösung

    Bei komplexeren Verbindungen ist einiger Rechenaufwand nötig, um die theoretischen Massenanteile zu berechnen. In diesem Fall ist dies nicht notwendig, da nur zwei Elemente enthalten sind und eine einfach Überlegung zeigt, wie sich die Massenanteile bei unterschiedlichen Kettenlängen verhalten.

    Pro $-CH_2-$-Kettenglied nimmt die molare Masse des Alkans um 14 g/mol zu, davon entfallen 12 g/mol auf das Kohlenstoff-Atom und nur 2 g/mol auf die Wasserstoff-Atome. Die Masse an Kohlenstoff wächst damit sechsmal so schnell wie die Masse an Wasserstoff.
    Mit wachsender Kettenlänge wächst daher der Anteil an Kohlenstoff und die Masse an Wasserstoff nimmt ab. Damit lassen sich anhand der Analysenergebnisse eindeutig die Fraktionen den entsprechenden Alkanen zuordnen, ohne die theoretischen Massenanteile der Elemente berechnen zu müssen.

  • Erkläre Liebigs Fünf-Kugel-Apparatur.

    Tipps

    Calciumcarbonat ist - wie auch Bariumcarbonat - sehr schlecht löslich in Wasser.

    Lösung

    Justus von Liebigs Apparatur stellt eine Erleichterung dar, weil mit dieser Methode zwei Elemente gleichzeitig quantitativ analysiert werden können, und das mit einer großen Genauigkeit. Die Apparatur sparte den Chemikern des 19. Jahrhunderts also jede Menge Zeit und Arbeit.
    Eine wichtige Neuentwicklung war dabei das zentrale Bauteil C, das der ganzen Apparatur ihren Namen gibt. Liebig verwendete nicht nur eine Kugel, da beim einmaligen Durchleiten des Gases durch die Calciumhydroxid-Lösung das $CO_2$ nicht vollständig ausfällt. Durch die geschickte Anordnung der fünf Kugeln ist es sehr einfach möglich, alle fünf Kugeln zur Hälfte zu füllen. Dies verbessert die Genauigkeit der Apparatur enorm.

    (Quelle des Bildes: J. Langlebert: Manuel de Chimie. Impr. Jules Delalain et Fils. Paris 1875 (25e Edition))