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Atomabsorptionsspektroskopie (AAS) 08:00 min

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Transkript Atomabsorptionsspektroskopie (AAS)

Guten Tag und herzlich willkommen! In diesem Video geht es um die Atomabsorptionsspektrometrie, auch Spektroskopie genannt, abgekürzt AAS. Das Video gehört zur Reihe der spektrometrischen Verfahren. An Vorkenntnissen solltest Du über Licht und Lichtintensität Bescheid wissen. Außerdem beherrschst Du die Umformung einfacher, mathematischer Terme. Nach dem Schauen des Videos solltest du ein grundlegendes Verständnis der spektrometrischen Methode AAS besitzen. Der Film besteht aus 5 Abschnitten. 1. Untersuchungsgegenstand 2. Aufbau 3. Analyseprinzip 4. Kalibrierung 5. Zusammenfassung   1. Untersuchungsgegenstand Die Atomabsorptionsspektroskopie wird für 2 große Stoffgruppen verwendet. Einmal für die Untersuchung der Metalle und auch für die Bestimmung von Halbmetallen. Dabei können Metalle und Halbmetalle in Lösung sein, aber auch der feste Zustand kann untersucht werden.   2. Aufbau Ein modernes AAS-Messgerät, ein sogenanntes Spektrometer, sieht so aus. Schön und gut, aber wie ist es prinzipiell aufgebaut? Im Blockschema kann man 5 Bauelemente unterscheiden: die Lichtquelle, die Flamme, der Zerstäuber, der Monochromator und der Lichtdetektor.   3. Analyseprinzip Die Lichtquelle ist ein Linienstrahler, dafür dient z.B. eine Hohlkathodenlampe. Die Intensität I0 wird beim Versuch konstant gehalten, die Wellenlänge Λ ist je nach Anforderung regelbar. Somit sendet die Lichtquelle monochromatisches Licht bestimmter Intensität I0 aus. Der Zerstäuber dient der Verkleinerung der zu untersuchenden Stoffteilchen, die Teilchen werden verteilt und verkleinert. In der Flamme des Gerätes werden sie weiter verkleinert, sie werden atomisiert. Das Licht mit bestimmter Intensität I0 durchdringt die Flamme, dabei wird es absorbiert. Das heißt, seine Intensität vermindert sich. Der Lichtdetektor bestimmt die Intensität des ausgetretenen Lichtes. Der Monochromator dient einem Zweck: dem Schutz des Detektors. Er lässt nur Licht einer Wellenlänge hindurch. Zur Auswertung der Untersuchung verwendet man das Lambert-Beersche-Gesetz. Die Extinktion Λ = log I0/I = εΛ × c × d. Extinktionskoeffizient × Konzentration × zurückgelegter Weg des Lichtes. Damit man auswerten kann, müssen εΛ und d konstant sein. Dann erhält man eine Proportionalität zwischen εΛ und c.   4. Kalibrierung Das Lambert-Beersche-Gesetz gilt für die Konzentration von Flüssigkeiten. Eine Küvette wird mit der Lösung befüllt und untersucht. Man durchstrahlt die Küvette mit der Lösung mit Licht. Für das Experiment wichtig ist d, die Länge, die das Licht in der Lösung zurückzulegen hat. Außerdem bestimmt die Konzentration der Lösung die Verminderung der Lichtintensität. Der Extinktionskoeffizient εΛ hängt vom Stoff ab und von der Wellenlänge, daher muss ein bestimmtes Λ vorgegeben werden. Wir müssen nun dieses Experiment auf das Spektrometer, d.h. auf den Vorgang in der Flamme übertragen. Im Spektrometer sind εΛ und d nicht bestimmbar. Sie werden sozusagen durch das Gerät beeinflusst. Wir können jedoch das Lambert-Beersche-Gesetz so schreiben: εΛ = εΛ × d × c. Wir dividieren durch εΛ × d. Damit erhalten wir rechts c. Wir setzen für 1/ εΛ × d = k. K ist hier eine Stoff- und Gerätekonstante. Die Gleichung vereinfacht sich zu k × εΛ = c. Oder umgeschrieben:c = k × εΛ Nun wird eine Versuchsreihe mit unterschiedlichen Versuchsreihen vorgenommen. Im Ergebnis trägt man c über εΛ auf. Wenn gut gearbeitet wurde, kommt eine proportionale Abhängigkeit zustande. Aus der Grafik kann nun für eine unbekannte Konzentration c direkt die Lösung abgelesen werden. 5. Zusammenfassung Die Atomabsorptionsspektroskopie (AAS) ist ein Verfahren für die Bestimmung von Metallen und Halbmetallen in Lösung oder im festen Zustand. Unter Benutzung des Lambert-Beerschen-Gesetzes und der Kalibrierung kann die Konzentration c bestimmt werden. So, ich hoffe Ihr seid nach diesem Video nicht zu sehr geschafft. Ich wünsche Euch alles Gute und viel Erfolg.Tschüss!

1 Kommentar
  1. Ein weiteres Video, welches verständlich und freundlich bunt gestaltet wurde. Um die Prinzipien zu verstehen, gibt es nichts besseres. Bitte weiter so :)

    Von Mariusrother, vor etwa 4 Jahren

Atomabsorptionsspektroskopie (AAS) Übung

Du möchtest dein gelerntes Wissen anwenden? Mit den Aufgaben zum Video Atomabsorptionsspektroskopie (AAS) kannst du es wiederholen und üben.

  • Beschreibe den Aufbau eines Atomabsorptionsspektrometers.

    Tipps

    Das gezeigte AAS ist ein Flammen-Atomabsorptionsspektrometer.

    Lösung

    Die Atomabsorptionssepektroskopie ist ein analytisches Verfahren in der Chemie, um eine qualitative oder eine quantitative Analyse vieler Elemente (Halbmetalle, Metalle) in wässrigen Lösungen oder Feststoffen durchzuführen.

    Von der Lichtquelle (Linienstrahler) wird Licht einer bestimmten Wellenlänge und Intensität (monochromatisches Licht) ausgesendet. Im Strahlengang befindet sich eine Atomisierungseinheit. Zuerst werden die Moleküle zerstäubt (Verkleinerung der Atomoberfläche) und danach erfolgt in einer Gasflamme (Ethin-/Luft-Gemisch) die Atomisierung. Von den Atomen wird Licht absorbiert, wobei die Intensität verringert wird. Nachdem das Licht durch den Monochromator geschickt wurde, kann die Intensität der eingestrahlten Wellenlänge des Detektors analysiert werden. Mithilfe eines Computerprogramms erfolgt die Auftragung der Intensität gegenüber der Wellenlänge oder Frequenz ($\nu$).

  • Nenne die Untersuchungsgegenstände der Flammen-AAS.

    Tipps

    Zum Beispiel Silicium kann über die AAS quantitativ und qualitativ untersucht werden.

    Lösung

    Die Atomabsorptionssepektroskopie ist ein analytisches Verfahren in der Chemie, um eine qualitative oder quantitative Analyse vieler Elemente (Halbmetalle, Metalle) in wässrigen Lösungen oder Feststoffen durchzuführen.

  • Erkläre die Funktion einzelner Bauteile im Atomabsorptionsmessgerät.

    Tipps

    Ein Monochromator wird z.B. auch bei der UV-/Vis-Spektroskopie verwendet, wenn nur bei einer bestimmten Wellenlänge vermessen werden soll.

    Lösung

    Die Atomabsorptionsspektroskopie ist ein analytisches Verfahren in der Chemie, um eine qualitative oder eine quantitative Analyse vieler Elemente (Halbmetalle, Metalle) in wässrigen Lösungen oder Feststoffen durchzuführen.

    Von der Lichtquelle (Linienstrahler) wird Licht einer bestimmten Wellenlänge und Intensität (monochromatisches Licht) ausgesendet. Dabei muss die Intensität ($I_0$) konstant sein, wobei die Wellenlänge regelbar ist. Im Strahlengang befindet sich eine Atomisierungseinheit. Zuerst werden die Moleküle zerstäubt. Im Zerstäuber wird die Moleküloberfläche vergrößert, indem die großen Teilchen in kleine Teilchen zerlegt werden. Danach erfolgt in einer Gasflamme (Ethin-/Luft-Gemisch) die Atomisierung. Von den so erzeugten Atomen wird Licht absorbiert, wobei die Intensität verringert wird. Nachdem das Licht durch den Monochromator geschickt wurde, der nur eine Wellenlänge zum Detektor durchlässt und damit einen Schutz bietet, kann die Intensität der eingestrahlten Wellenlänge vom Detektor (Sekundärelektronenvervielfacher) analysiert werden und durch ein Computerprogramm erfolgt die Auswertung über das Lambert-Beersche-Gesetz .

  • Wende das Lambert-Beersche Gesetz in folgendem Beispiel an.

    Tipps

    Lösung

    Das Lambert-Beersche Gesetz ist Grundlage der Absorptiometrie. Damit gilt es für alle optischen Methoden der analytischen Chemie, die auf der Messung der Absorption von Strahlung im ultravioletten und sichtbaren Bereich des Spektrums beruhen (UV/Vis-Spektroskopie, AAS, etc.).

    Beim AAS von Nickelchlorid wird die Verbindung durch die Flammen in die Atome zerlegt (1000°C), die grünes Licht absorbieren. Deswegen ändert sich die eingestrahlte Intensität beim Durchqueren durch die Probe. Nickelchlorid kann als farbiges Salz auch über UV/Vis sehr schnell quantitativ bestimmt werden, dazu wird bei einer Wellenlänge gemessen, in der die Substanz absorbiert (grün). Das Gerät gibt die verringerte Strahlungsintensität in Form der berechneten Extinktion (Absorption) aus.

    Mithilfe der Extinktion kann die Konzentration der Probe berechnet werden:

    • $c = \frac{E_{\lambda}}{\epsilon_{\lambda} \cdot d} = \frac{1,04~mol~\cdot ~cm}{9740~l} = 1,07 \cdot 10^{-4} \frac{mol}{l}$
    Aus der Verdünnungsreihe ergibt sich für die vermessene Konzentration ($c_2$) in Abhängigkeit von der Gesamtstoffmenge ($n_G$):

    • $c_1 = \frac{n_G}{0,1~l}$
    • $c_2 = \frac{n_G}{(10 \cdot 100)\cdot 10^{-3} l} = 1,07 \cdot 10^{-4} mol$
    Aus dieser Stoffmenge kann nun die Masse berechnet werden:

    • $m(CoCl_2) = n_G \cdot M(CoCl_2) = 1,07 \cdot 10^{-4} mol \cdot 129,8 \frac{g}{mol} = 0,014 g \equiv 13,9~mg$
  • Berechne die Konzentration an Chrom über die Lichtintensität.

    Tipps
    Lösung

    Zur quantitativen Analyse über die Atomabsorptionsspektroskopie müssen der molare Extinktionskoeffizient ($\epsilon_{\lambda}$) und die Küvettenlänge ($d$) konstant sein. Da durch die Flamme diese beiden Größen nicht bestimmbar sind, wurde bei unterschiedlichen, bekannten Konzentrationen an Chrom die Intensitätsänderung gemessen. Aus diesen Werten kann die Kalibrierkurve erstellt werden.

    Die Kalibrierkurve unterliegt einer linearen Funktion der Form: $f(x) = m\cdot x$. Der Funktionswert ist die Konzentration und der Abszissenwert ist $E_{\lambda}$.

    Die Berechnung von $E_{\lambda}$ erfolgt über die Intensitäten:

    • $E_{\lambda} = lg\left( \frac{I_0}{I} \right) = lg\left( \frac{10,2 \cdot 10^{-20} \frac{W}{m^2}}{5,2 \cdot 10^{-20} \frac{W}{m^2}} \right) \equiv 0,29$
    Die Gerätekonstante ist unabhängig von der Intensität und der Konzentration für alle Messsysteme gleich groß. Die einzige konstante Größe ist die Gerätekonstante k.

    • $k = \frac{c}{E_{\lambda}} = \frac{1}{\epsilon_{\lambda} \cdot d} = 1034,52$
    Die Konzentration vom Chrom ist der Funktionswert an der Stelle $E_{\lambda} = 0,29$

    • $c(0,29) = 1034,52 \frac{mol}{cm^3} \cdot 0,29 = 300,01 \frac{mol}{cm^3} \equiv 0,30 \frac{mol}{l}$
  • Erkläre die Ursache der Flammenfärbung.

    Tipps

    Absorptionsspektrum

    Dem Licht kann je nach durchgeführten Experiment ein Wellen- oder Teilchencharakter zugeschrieben werden. Die Absorption ist ein Beispiel für den Teilchencharakter (Lichtquanten = Photonen).

    Lösung

    Das Absorptionslinienspektrum (siehe Abbildung) ist ein elektromagnetisches Spektrum, das dunkle Spektrallinien enthält. Es entsteht, wenn weißes Licht (alle Wellenlängen aus dem UV und sichtbaren Bereich) Materie durchstrahlt (atomisierte Metalle) und dabei Photonen bestimmter Energie (bestimmter Wellenlänge) absorbiert werden. Die absorbierten Lichtquanten fehlen im durchtretenden Licht (schwarze Linie).

    Wird monochromatisches Licht durch eine atomisierte Probe gestrahlt, so wird die Energie dieser Photonen absorbiert. Je nach Menge der Teilchen pro Volumen (Konzentration) ändert sich die Intensität unterschiedlich stark, deswegen dient die AAS zur quantitativen Analyse.