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Dünnschichtchromatographie 14:24 min

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Transkript Dünnschichtchromatographie

Guten Tag und herzlich willkommen!   Dieses Video heißt Dünnschichtchromatographie. Das Video gehört zur Reihe Chromatographische Verfahren und ist für die Kursphase der Gymnasien bestimmt. Als Vorkenntnisse solltet ihr solide Grundkenntnisse in Physik und Chemie mitbringen. Mein Ziel ist es, euch in diesem Video die Bedeutung der Dünnschichtchromatographie, abgekürzt DC, zu erläutern. Das Video ist in 7 Abschnitte unterteilt: 1. Das Prinzip 2. Probenauftrag 3. Stationäre Phase 4. Mobile Phase 5. Auftrennung 6. Auswertung und 7. Zusammenfassung   Beginnen wir also mit dem Prinzip der Dünnschichtchromatographie. Die Dünnschichtchromatographie ist ein chromatographisches Verfahren der Stofftrennung. In ihr sind wie in allen anderen Verfahren der Chromatographie die Wesensprinzipien der Chromatographie vereint. Bei jeder Art von Chromatographie gibt es eine stationäre Phase und eine mobile Phase. Die mobile Phase bewegt sich entlang der stationären Phase. Dabei wirkt sie auf Stoffe ein, die auf der stationären Phase adsorbiert sind. Diese werden abgelöst und haften wieder an. Es baut sich ein dynamisches Gleichgewicht auf. Durch die Bewegung der mobilen Phase werden die Stoffe entlang der stationären Phase bewegt. Es kommt zum Stofftransport entlang der stationären Phase. Ein Dünnschichtchromatogramm wird in der Regel auf einer solchen Platte aufgenommen. Unten befindet sich ein Trägermaterial. Das ist meistens Glas. Darauf sitzt eine Beschichtung. Das ist die stationäre Phase, meist Kieselgel. Zum Einprägen unten das Trägermaterial, Glas, und oben die stationäre Phase, Kieselgel. Eine typische DC-Platte hat in der Regel folgende Ausmaße: 15 Millimeter breit und 50 Millimeter lang.   Die Dünnschichtchromatographie beginnt mit dem Probenauftrag. Dafür brauchen wir eine frische DC-Platte. Das Stoffgemisch befindet sich in dem kleinen Becherglas. Zunächst wird mit einem geeigneten Lösungsmittel eine Lösung des Stoffgemisches hergestellt. Mithilfe der Lösung wird ein kleiner Flecken unweit des einen Endes der Dünnschichtplatte aufgetragen. Damit der Flecken wirklich klein ist, benutzt man dafür eine Glaskapillare. Als Nächstes findet die Auftrennung statt. Dafür benötigt man ein großes Becherglas, in dem die Dünnschichtplatte Platz findet. Im Becherglas befindet sich die mobile Phase, das Laufmittel. Die Abdeckung des Becherglases soll dafür sorgen, dass das Innere des Glases mit Lösungsmitteldampf gesättigt ist. Nun kommt die DC-Platte in das Becherglas. Der Teil mit dem Startfleck nach unten. Es muss darauf geachtet werden, dass der Startfleck nicht das Laufmittel eintaucht. Durch die Kapillarkräfte läuft das Laufmittel von unten nach oben. Durch den eingangs skizzierten Mechanismus werden die einzelnen Stoffe unterschiedlich weit mitgenommen und aufgetrennt.

  1. Auswertung. Nachdem das Laufmittel die Dünnschichtplatte weit durchlaufen hat - Vorsicht, nicht durchlaufen lassen! - entnimmt man vorsichtig die Platte und trocknet sie. Die Platte sieht aus, als sei sie niemals benutzt worden. Die Substanzflecken müssen sichtbar gemacht werden. Das geschieht durch Entwicklung. Nun können Aussagen über das Chromatogramm und das Stoffgemisch getroffen werden. Im Stoffgemisch sind mindestens 2 Stoffe enthalten. Außerdem ist das Stoffgemisch nicht sauber. Es enthält Schmutz, der am Startfleck zurückgeblieben ist.   Gehen wir nun über vom Prinzip der Dünnschichtchromatographie zum Probenauftrag. Von größter Wichtigkeit beim Probenauftrag ist wasserfreies Arbeiten. Wasser stört immens, weil wenn einmal adsorbiert, vermindert es das Trennungsvermögen der stationären Phase gewaltig. Die zu chromatographierenden Stoffe sollten in verdünnter Lösung aufgetragen werden. Schauen wir uns einmal die Ergebnisse unterschiedlichen Probenauftrags an. Bei a) wurde mit einer verdünnten Substanz gearbeitet, welche aufgetragen wurde. Das ist richtig. Das Chromatogramm zeigt einen Stoffflecken, der sauber vom Startfleck wegbewegt wurde. Und nun b) nicht verdünnt. Der Stoff wurde konzentriert aufgetragen. Das ist falsch. Der Stoff ist vom Startfleck bis zum Ende verschmiert und bildet ein Oval. So ist es falsch. Als Nächstes ist es wichtig, möglichst punktförmig aufzutragen, das heißt, als möglichst kleinen Fleck. a) ist richtig. Der Startfleck ist klein. Es ist auch möglich, mehrfach hintereinander aufzutragen. Wichtig ist nur, dass der Fleck klein ist. b) falsch. Der Starfleck ist zu groß. Damit der Startfleck möglichst klein bleibt, benutzt man zum Auftragen eine Kapillare und setzt beim Auftragen nur kurz an. Wenn die Möglichkeit besteht, ist es sinnvoll, bei der Dünnschichtchromatographie Vergleichssubstanzen aufzutragen. Betrachten wir ein Reaktionsgemisch a) vor der Reaktion. Bei verschiedenen Substanzen wird mit Bleistift vorsichtig eine Grundlinie, eine Startlinie, markiert. Wir tragen nebeneinander auf. Ganz links das Reaktionsgemisch. Daneben tragen wir den Ausgangsstoff auf. Und rechts schließlich das Reaktionsprodukt. Nach dem Eluieren und Entwickeln sieht das Dünnschichtchromatogramm so aus. Im Reaktionsgemisch ist nur Ausgangsstoff. b) nach der Reaktion. Wir erhalten hier folgendes Dünnschichtchromatogramm. Im Reaktionsgemisch ist nur das Produkt der Reaktion enthalten. Wir treffen kein Edukt mehr an. Es hat sich umgesetzt.   Verlassen wir nun den Probenauftrag und kommen zur stationären Phase. Die stationäre Phase finden wir auf Glas als DC-Platten. DC-Platten kann man entweder als Fertigplatten kaufen oder selbst herstellen. Bei der Selbstherstellung verwendet man eine Glasplatte von den Ausmaßen der gewünschten DC-Platte. Man bestreut diese mit der stationären Phase, die eventuell noch ein Bindemittel enthält. Nun benutzt man eine Rolle, die an den Seiten durch Umwicklungen erhöht ist. Die Oberfläche der stationären Phase wird auf der Glasplatte glatt gewälzt. Besonderer Erfolg war mir hier bei meiner Wälzerei nicht beschieden. In Wirklichkeit verwendet man nämlich eine Glasrolle. Naja, ich hoffe, ihr habt das Prinzip verstanden. Das Dünnschichtchromatogramm muss nämlich ganz glatt sein. So richtig gelungen ist mir das hier nicht. Wir merken uns das Prinzip. Alles richtig gemacht bis auf eine Ausnahme. Man muss anstelle des Holzstabes wie hier im Modell einen Glasstab verwenden. Populärstes Material für die stationäre Phase der Dünnschichtchromatographie ist Kieselgel. Man könnte lax sagen, dass es sich dabei um weißen, sauberen Sand handelt. Es gibt verschiedene Sorten an kommerziellem Kieselgel. Populär ist Kieselgel 60. Dabei handelt es sich um Kieselgel mit einer Porengröße von 6 Nanometer. Außerdem werden als stationäre Phase verwendet: Aluminiumoxid, Magnesiumsilicat, Kieselgur, Polyamid und Cellulose.   Verlassen wir die stationäre Phase und wenden uns der mobilen Phase zu. Betrachten wir einmal die Eluierung einer Substanz mit a) Hexan und b) Aceton. Folgendes Bild zeigt sich uns bei a). Bei der Verwendung von Hexan als Laufmittel verweilt der Fleck der Substanz unweit der Startlinie. Wird Aceton als Laufmittel verwendet, finden wir den Substanzfleck nahe der Lösungsmittelfront. Wir stellen fest, dass verschieden polare Lösungsmittel verschieden stark eluieren. Dieses Verhalten wird in der elutropen Reihe widergespiegelt. Hier nun die elutrope Reihe mit einigen wichtigen Laufmitteln. Die Eluierungsfähigkeit nimmt von links nach rechts zu. n-Hexan, Toluol, Ether, Chloroform, Aceton, Essigsäureethylester, Ethanol, Methanol. Folgende Bemerkung: Die Reihe gibt das Eluierungsvermögen der Lösungsmittel, das heißt der mobilen Phase, an. Kombinationen verschiedener Lösungsmittel ergeben Zwischenwerte. Niedere und mittlere Werte innerhalb der elutropen Reihe sind empfehlenswert, weil damit größere Trennleistungen erzielt werden.   Verlassen wir nun die mobile Phase und kommen zur Auftrennung. Schauen wir uns einmal einige Dünnschichtchromatogramme nach dem Eluieren und Entwickeln an. Bei I) wurde korrekt gearbeitet. Es kam zu einer sauberen Trennung der Substanzen. Es wurde ein Eluent mit einer geeigneten Polarität gewählt. II) ist falsch. Die Flecken verharren am Start. Die Polarität des Eluenten ist für dieses Trennproblem zu gering. III) ist ebenfalls falsch. Die Flecken beider Substanzen befinden sich nahe der Lösungsmittelfront. Die Polarität des Eluenten ist für dieses Trennproblem zu hoch. Im ersten Fall kann bei einem Gemisch beider Stoffe eine Auftrennung erzielt werden. In den Fällen 2 und 3 ist diese Auftrennung nicht möglich.   Verlassen wir nun die Auftrennung und kommen wir zur Auswertung. Nach dem Eluieren und dem vorsichtigen Entnehmen des Dünnschichtchromatogramms aus der Laufmittelkammer muss das Dünnschichtchromatogramm getrocknet werden. Die Trocknung kann mit einem Haartrockner gut und effektiv geschehen. Auch ein alter Föhn tut dabei seinen Dienst. Nach dem Trocknen sieht das Dünnschichtchromatogramm so aus. Nur die Bleistiftlinie der Startflecke ist geblieben. Eine Sichtbarmachung der Substanzflecken ist notwendig. Man spricht umgangssprachlich auch vom Entwickeln. Ich möchte dafür einige wichtige Möglichkeiten nennen. Entwickeln kann man durch Besprühen mit konzentrierter Schwefelsäure und anschließendem Erhitzen auf einer Heizplatte. Man erhält schwarze Flecke. Aus der Lage kann man auf die Stoffe schließen. Bei UV-aktiven Substanzen kann man das Chromatogramm unter UV-Licht betrachten. Man kann das Chromatogramm auch in der Iodkammer entwickeln. Farbreaktionen mit vielen Verbindungen liefert Molybdatphosphorsäure. Das Chromatogramm wird mit einer Lösung der Verbindung eingesprüht. Nach erfolgter Entwicklung werden die Flecken der einzelnen Substanzen sichtbar. Jetzt kann die eigentliche Auswertung beginnen. Das Gemisch enthält mindestens 2 verschiedene, reine Stoffe. Das Gemisch ist praktisch nicht verunreinigt, denn am Startfleck ist kein Schmutz hängen geblieben. Die genaue Zuordnung der beiden Stoffe muss mit Vergleichssubstanzen oder anderen analytischen Methoden erfolgen.   Verlassen wir die Auswertung und kommen wir zum letzten Abschnitt, der Zusammenfassung. Die Dünnschichtchromatographie DC ist eine chromatographische Methode und gleichsam ein physikalisch-chemisches Trennverfahren. Folgende Merkmale sind für die Dünnschichtchromatographie charakteristisch: Die DC erfolgt mit geringem apparativem Aufwand. Die Methode zeichnet sich durch Schnelligkeit aus. Dünnschichtchromatographie ist durch eine hohe Trennleistung gekennzeichnet. Die DC hat einen geringen Substanzbedarf. DC wird verwendet, um die Reinheit oder Identität von chemischen Verbindungen festzustellen. Es handelt sich um eine qualitative analytische Methode. Die mikroquantitative Analyse ist auch möglich. Zum Schluss noch einige Worte über den rf-Wert. Der rf-Wert ist das Verhältnis des Weges, den eine Substanz zurückgelegt hat, zum Weg, den das Laufmittel überwunden hat. Im organischen Laboralltag relativ unbedeutend, spielt der rf-Wert in Publikationen eine gewisse Rolle.   Ich danke für die Aufmerksamkeit. Alles Gute! Auf Wiedersehen!
8 Kommentare
  1. Default

    Gut erklärt, aber ein bischen lang

    Von Sawa1, vor mehr als einem Jahr
  2. 001

    Man soll eben in der Nacht nicht arbeiten. Natürlich 0,09%.
    Ich bitte um Entschuldigung.

    Von André Otto, vor mehr als 3 Jahren
  3. 001

    Korrektur:
    Ich hab mich um den Faktor 10 verrechnet.
    Also 9,1 g/l für Ratte und
    0,91 g/l für Mensch.
    Also etwa 0,9 %.
    Alles Gute

    Von André Otto, vor mehr als 3 Jahren
  4. 001

    Hallo,
    die Rf - Werte spielen da wohl keine Rolle.
    LD50 bedeutet Gefahr, da die Hälfte der Probanden bei dieser aufgenommen Menge stirbt.
    0,7 mg/kg * 65 kg = 455 mg
    Die Menge müsste im "Schluck" (50 ml) enthalten sein. Auf einen Liter bezogen sind das (mal 20)
    0,91 g/l.
    Was die Tabelle noch korrigiert, weiß ich nicht. LD50 gibt es aus verständlichen ethischen Gründen nicht. Nehmen wir an (Spekulation), dass der Wert für Ratte (wird meistens verwendet) 10 mal höher als für den Menschen ist (hab ich einfach mal so angenommen = Spekulation). Dann vermindert sich der gefährliche Wert um den Faktor 10, also
    0,091 g/l = 91 mg/l
    Alles Gute

    Von André Otto, vor mehr als 3 Jahren
  5. Default

    Sehr verständlich gemacht! Ich komme bei meiner Auswertung nicht weiter. Die Frage lautet: Beurteilt die Giftigkeit der Gifte im Magen der Toten vorgefunden wurden anhand ihrer LD50- Werte und ordnet sie einer Gefährdnungsstufe zu, die aus Tabelle 2 ersichtlich ist. Welche Konzentration an Gift hätte jeweils in einem Schluck Kaffee (50ml) vorliegen müssen, um den Tod herbeizuführen, wenn wir von einem durchnittlichen Körüergewicht (KG) der Toten von 65 kg ausgehen? LD50- Wert oral: Nikotin= 0,7 mg/kg, Coffein=250 mg/kg, Acetylsalicylsäure= 15000 mg/kg. Die Rf-Werte dafür: Nik= =0,1552, Cof= 0,5431, Acy= 0,75. Danke im Vorraus und Verzeihung für die Frage

    Von Alisaifullah, vor mehr als 3 Jahren
  1. Default

    Interessant wäre es, noch etwas auf die richtige Rezeptur des Laufmittels einzugehen, und zu erwähnen, dass z.B. die Flecken der Chlorophylle aus Pflanzen und Carotinoide mit bloßem Auge zu sehen sind. Beste Grüße

    Von Alan Heck1, vor etwa 4 Jahren
  2. 001

    Danke für die Hinweise. Das stimmt schon. In der Regel bewegt man sich in der organischen Chemie. Dann sind die Verbindungen meist wenig polar. Für das DC sollte das Laufmittel so gewählt sein, dass die interessanten Flecken eben nicht am Start kleben bleiben. Aber das ist nur der Regelfall.
    Alles Gute

    Von André Otto, vor mehr als 6 Jahren
  3. Ich2

    Schönes Video zur DC
    Das was bei 4 Min 25 Sek auf der Startlinie verblieben ist muss nicht zwangsläufig Schmutz sein. Es kann sich dabei auch um eine Substanz handeln, die vom Lösungsmittel nicht mitgetragen wird, aufgrund stark gegensätzlicher Polaritäten.
    Zur Testfrage: Man müsste wissen ob der Stoff polar oder unpolar ist, um beurteilen zu können bei welchem Lösungsmittel er am schnellsten durchläuft. Z.B würde ein stark polarer Stoff bei Aceton als Lösungsmittel schneller durchlaufen, als ein stark unpolarer Stoff. Bei Heptan als stark unpolares Lösungsmittel würden dagegen unpolare Stoffe weiter laufen als polare Stoffe. Ganz nach dem Prinzip, Gleiches löst sich in Gleichem.
    Hab ich letztens erst im Praktikum untersuchen dürfen.
    mfg

    Von Dflow, vor mehr als 6 Jahren
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Dünnschichtchromatographie Übung

Du möchtest dein gelerntes Wissen anwenden? Mit den Aufgaben zum Video Dünnschichtchromatographie kannst du es wiederholen und üben.

  • Beschreibe das allgemeine Trennverfahren der Chromatographie.

    Tipps

    Ein Beispiel für die mobile Phase ist Ethanol.

    Lösung

    Die Chromatographie ist ein Trennverfahren. Grundsätzlich besteht das Trennverfahren immer aus einer stationären Phase, auf der die Probe aufgetragen ist und an der sie durch Adsorption haftet, und der moblien Phase. Diese mobile Phase bewegt sich über die Stationäre und löst die adsorbierten Stoffe. Es erfolgt ein Stofftransport.

    Bei der Dünnschichtchromatographie besteht die stationäre Phase z.B. aus Kieselgel und die mobile Phase aus einem Lösungsmittel wie Ethanol. Es gibt aber auch noch eine Reihe von anderen chromatographischen Trennverfahren, denen das gleiche, allgemeine Prinzip zu Grunde liegt:

    • Gaschromatographie
    • Säulenchromatopgraphie
    • Papierchromatographie

  • Ordne die Teilschritte der Dünnschichtchromatographie.

    Tipps

    Erinnere dich zunächst an das allgemeine Prinzip des Trennverfahrens: Eine adsorbierte Probe wird bewegt. Was muss also zuerst geschehen?

    Lösung

    Grundsätzlich solltest du bei einer Dünnschichtchromatographie wie folgt vorgehen:

    1. Probe verdünnen: Zu konzentrierte Proben liefern keine aussagekräftigen Chromatogramme.

    2. Probe auftragen: Verwende dazu immer eine dünne Kapillare, damit der Probenfleck nicht zu groß wird.

    3. DC-Platte ins Laufmittel stellen: Achte darauf, dass der Probenauftrag nicht ins Lösungsmittel hineinragt.

    4. Stoffauftrennung: Das Lösungsmittel zieht sich durch Kapillarkräfte durch die stationäre Phase. Die unterschiedlichen Komponenten der Probe werden nun unterschiedlich weit vom Lösungsmittel transportiert.

    5. Trocknung: Dafür eignet sich ein herkömmlicher Fön.

    6. Entwicklung: Nicht erkennbare Komponenten werden durch verschiedene Entwicklungsmöglichkeiten, wie UV-Licht oder Besprühen mit Schwefelsäure, sichtbar gemacht.

    7. Auswertung: Zum Schluss kannst du das Chromatogramm auswerten und bestimmen, aus welchen Bestandteilen das Gemisch besteht.

  • Bestimme, ob folgende Beispiele stationäre oder mobile Phase sind.

    Tipps

    mobil bedeutet beweglich

    Lösung

    Die stationäre Phase besteht aus einem Feststoff, der möglichst gut Stoffe adsorbieren kann. Die Moleküle sollen also möglichst gut an ihm haften bleiben. Die mobile Phase hingegen ist häufig ein Lösungsmittel, welches die Stoffe der Probe möglichst gut über die stationäre Phase bewegen soll. Da das Laufmittel der Teil ist, der sich über die DC-Platte bewegt, wird dieses als mobile Phase bezeichnet. Die Platte ist unbeweglich, sie wird als stationäre Phase bezeichnet.

    Je nachdem, wie stark die Stoffe in der Probe an der stationären Phase adsorbiert werden bzw. wie gut sie sich im Lösungsmittel transportieren lassen, entstehen unterschiedliche Laufweiten für unterschiedliche Stoffe, die dann zur Identifizierung genutzt werden können.

  • Werte folgendes Chromatogramm aus.

    Tipps

    Was verraten dir Farbflecke mit unterschiedlicher Laufweite auf dem Chromatogramm?

    Lösung

    Der grüne Blattextrakt besteht natürlich zu einem Teil aus Chlorophyll. Wird der Blattextrakt allerdings durch eine Dünnschichtchromatographie getrennt, werden auch andere Farbstoffe erkennbar. Im Herbst, wenn das Chlorophyll abgebaut wird, siehst du die anderen Farbstoffe auch. In Blättern sind nämlich auch gelbe Xanthophylle und orange Carotine enthalten.

    Die Farbstoffe zeigen alle eine unterschiedliche Löslichkeit in Wasser. Deshalb werden sie unterschiedlich weit von der mobilen Phase transportiert. Deutlich wird außerdem, dass zwei verschiedene, grüne Farbstoffe im Blattextrakt enthalten sind.

  • Entscheide, welche Chromatogramme aussagekräftig sind.

    Tipps

    Chromatographie ist ein Trennverfahren. Es geht also darum, etwas klar zu trennen.

    Lösung

    Die Dünnschichtchromatographie kann zu verschiedenen Zwecken eingesetzt werden. Es mit ihrer Hilfe kann z.B. ein Reaktionsverlauf beoabachtet werden. Dazu werden sowohl das Edukt als auch das Produkt auf das Trägermaterial aufgetragen und dann mit der Probe aus dem Reaktionsgemisch verglichen. Ein Beispiel dafür ist Chromatogramm 4.

    Es kann aber auch dazu dienen, ein Gemisch in seine verschiedenen Komponenten zu trennen. Die einzelnen Komponenten müssen dazu in ausreichend weitem Abstand nach der Trennung liegen, damit sie eindeutig identifiziert werden können. Ein gutes Beispiel dafür ist Chromatogramm 1.

    Chromatogramme, bei denen alle Komponenten bis zum Schluss über das Trägermaterial laufen, lassen sich nicht auswerten. In dem Fall sollte ein unpolareres Laufmittel verwendet werden. Schlecht auswertbar sind außerdem Chromatogramme, bei denen die Probe nicht klar abgegrenzt läuft, sondern sich breit verteilt (Chromatogramm 5). In diesem Fall scheint die Probe nicht rein zu sein, dadurch lässt sich schwer erkennen, ob die Referenzverbindung enthalten ist.

    Auch Chromatogramm 3 ist nicht auswertbar, da der Probenauftrag zu konzentriert und groß erfolgt ist. Die Trennung lässt sich so nicht erkennen.

  • Bestimme die Fehler bei folgender Dünnschichtchromatographie.

    Tipps

    Wie sieht ein gutes Chromatogramm aus und was muss man bei der Erstellung beachten?

    Lösung

    Als Erstes muss Ben seine Probe auftragen. Diese sollte allerdings verdünnt sein und als kleiner Punkt aufgetragen werden. Dicke und große Flecken lassen sich schwer trennen.

    Als nächstes muss die DC-Platte dann in das Lösungsmittel gestellt werden. Dabei achtet Ben ganz richtig darauf, dass der Fleck nicht in das Lösungsmittel eintaucht, damit sich die Probe nicht schon im Lösungsmittel am Boden löst.

    Ist die Trennung erfolgt, und damit die mobile Phase an der stationären hoch gewandert, muss die DC-Platte getrocknet werden. Das überschüssige Lösungsmittel mit Wasser abspülen zu wollen, ist eine sehr schlechte Idee. Wasser ist selbst ein Lösungsmittel und würde das Ergebnis stark verändern.

    Als letzter Schritt folgt die Entwicklung der Platte. Wenn die Substanzen farblos und UV-aktiv sind, lassen sie sich mit einer UV-Lampe sichtbar machen. Nun kann das Ergebnis der Trennung ausgewertet werden.