Atomabsorptionsspektroskopie (AAS)

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Spektroskopie – eine Einführung

Das lambert-beersche Gesetz

Analyse mit dem Polarimeter

Analyse mit einem Refraktometer

Atomabsorptionsspektroskopie (AAS)

Elementaranalyse

IR-Spektroskopie

UV-Vis-Spektroskopie

Massenspektrometrie

NMR-Spektroskopie – Grundlagen und die Grobstruktur von NMR-Spektren

NMR-Spektroskopie – Feinstruktur
Atomabsorptionsspektroskopie (AAS) Übung
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Beschreibe den Aufbau eines Atomabsorptionsspektrometers.
TippsDas gezeigte AAS ist ein Flammen-Atomabsorptionsspektrometer.
LösungDie Atomabsorptionssepektroskopie ist ein analytisches Verfahren in der Chemie, um eine qualitative oder eine quantitative Analyse vieler Elemente (Halbmetalle, Metalle) in wässrigen Lösungen oder Feststoffen durchzuführen.
Von der Lichtquelle (Linienstrahler) wird Licht einer bestimmten Wellenlänge und Intensität (monochromatisches Licht) ausgesendet. Im Strahlengang befindet sich eine Atomisierungseinheit. Zuerst werden die Moleküle zerstäubt (Verkleinerung der Atomoberfläche) und danach erfolgt in einer Gasflamme (Ethin-/Luft-Gemisch) die Atomisierung. Von den Atomen wird Licht absorbiert, wobei die Intensität verringert wird. Nachdem das Licht durch den Monochromator geschickt wurde, kann die Intensität der eingestrahlten Wellenlänge des Detektors analysiert werden. Mithilfe eines Computerprogramms erfolgt die Auftragung der Intensität gegenüber der Wellenlänge oder Frequenz ($\nu$).
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Erkläre die Funktion einzelner Bauteile im Atomabsorptionsmessgerät.
TippsEin Monochromator wird z.B. auch bei der UV-/Vis-Spektroskopie verwendet, wenn nur bei einer bestimmten Wellenlänge vermessen werden soll.
LösungDie Atomabsorptionsspektroskopie ist ein analytisches Verfahren in der Chemie, um eine qualitative oder eine quantitative Analyse vieler Elemente (Halbmetalle, Metalle) in wässrigen Lösungen oder Feststoffen durchzuführen.
Von der Lichtquelle (Linienstrahler) wird Licht einer bestimmten Wellenlänge und Intensität (monochromatisches Licht) ausgesendet. Dabei muss die Intensität ($I_0$) konstant sein, wobei die Wellenlänge regelbar ist. Im Strahlengang befindet sich eine Atomisierungseinheit. Zuerst werden die Moleküle zerstäubt. Im Zerstäuber wird die Moleküloberfläche vergrößert, indem die großen Teilchen in kleine Teilchen zerlegt werden. Danach erfolgt in einer Gasflamme (Ethin-/Luft-Gemisch) die Atomisierung. Von den so erzeugten Atomen wird Licht absorbiert, wobei die Intensität verringert wird. Nachdem das Licht durch den Monochromator geschickt wurde, der nur eine Wellenlänge zum Detektor durchlässt und damit einen Schutz bietet, kann die Intensität der eingestrahlten Wellenlänge vom Detektor (Sekundärelektronenvervielfacher) analysiert werden und durch ein Computerprogramm erfolgt die Auswertung über das Lambert-Beersche-Gesetz .
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Berechne die Konzentration an Chrom über die Lichtintensität.
TippsLösungZur quantitativen Analyse über die Atomabsorptionsspektroskopie müssen der molare Extinktionskoeffizient ($\epsilon_{\lambda}$) und die Küvettenlänge ($d$) konstant sein. Da durch die Flamme diese beiden Größen nicht bestimmbar sind, wurde bei unterschiedlichen, bekannten Konzentrationen an Chrom die Intensitätsänderung gemessen. Aus diesen Werten kann die Kalibrierkurve erstellt werden.
Die Kalibrierkurve unterliegt einer linearen Funktion der Form: $f(x) = m\cdot x$. Der Funktionswert ist die Konzentration und der Abszissenwert ist $E_{\lambda}$.
Die Berechnung von $E_{\lambda}$ erfolgt über die Intensitäten:
- $E_{\lambda} = lg\left( \frac{I_0}{I} \right) = lg\left( \frac{10,2 \cdot 10^{-20} \frac{W}{m^2}}{5,2 \cdot 10^{-20} \frac{W}{m^2}} \right) \equiv 0,29$
- $k = \frac{c}{E_{\lambda}} = \frac{1}{\epsilon_{\lambda} \cdot d} = 1034,52$
- $c(0,29) = 1034,52 \frac{mol}{cm^3} \cdot 0,29 = 300,01 \frac{mol}{cm^3} \equiv 0,30 \frac{mol}{l}$
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Erkläre die Ursache der Flammenfärbung.
TippsAbsorptionsspektrum
Dem Licht kann je nach durchgeführten Experiment ein Wellen- oder Teilchencharakter zugeschrieben werden. Die Absorption ist ein Beispiel für den Teilchencharakter (Lichtquanten = Photonen).
LösungDas Absorptionslinienspektrum (siehe Abbildung) ist ein elektromagnetisches Spektrum, das dunkle Spektrallinien enthält. Es entsteht, wenn weißes Licht (alle Wellenlängen aus dem UV und sichtbaren Bereich) Materie durchstrahlt (atomisierte Metalle) und dabei Photonen bestimmter Energie (bestimmter Wellenlänge) absorbiert werden. Die absorbierten Lichtquanten fehlen im durchtretenden Licht (schwarze Linie).
Wird monochromatisches Licht durch eine atomisierte Probe gestrahlt, so wird die Energie dieser Photonen absorbiert. Je nach Menge der Teilchen pro Volumen (Konzentration) ändert sich die Intensität unterschiedlich stark, deswegen dient die AAS zur quantitativen Analyse.
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Nenne die Untersuchungsgegenstände der Flammen-AAS.
TippsZum Beispiel Silicium kann über die AAS quantitativ und qualitativ untersucht werden.
LösungDie Atomabsorptionssepektroskopie ist ein analytisches Verfahren in der Chemie, um eine qualitative oder quantitative Analyse vieler Elemente (Halbmetalle, Metalle) in wässrigen Lösungen oder Feststoffen durchzuführen.
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Wende das Lambert-Beersche Gesetz in folgendem Beispiel an.
TippsLösungDas Lambert-Beersche Gesetz ist Grundlage der Absorptiometrie. Damit gilt es für alle optischen Methoden der analytischen Chemie, die auf der Messung der Absorption von Strahlung im ultravioletten und sichtbaren Bereich des Spektrums beruhen (UV/Vis-Spektroskopie, AAS, etc.).
Beim AAS von Nickelchlorid wird die Verbindung durch die Flammen in die Atome zerlegt (1000°C), die grünes Licht absorbieren. Deswegen ändert sich die eingestrahlte Intensität beim Durchqueren durch die Probe. Nickelchlorid kann als farbiges Salz auch über UV/Vis sehr schnell quantitativ bestimmt werden, dazu wird bei einer Wellenlänge gemessen, in der die Substanz absorbiert (grün). Das Gerät gibt die verringerte Strahlungsintensität in Form der berechneten Extinktion (Absorption) aus.
Mithilfe der Extinktion kann die Konzentration der Probe berechnet werden:
- $c = \frac{E_{\lambda}}{\epsilon_{\lambda} \cdot d} = \frac{1,04~mol~\cdot ~cm}{9740~l} = 1,07 \cdot 10^{-4} \frac{mol}{l}$
- $c_1 = \frac{n_G}{0,1~l}$
- $c_2 = \frac{n_G}{(10 \cdot 100)\cdot 10^{-3} l} = 1,07 \cdot 10^{-4} mol$
- $m(CoCl_2) = n_G \cdot M(CoCl_2) = 1,07 \cdot 10^{-4} mol \cdot 129,8 \frac{g}{mol} = 0,014 g \equiv 13,9~mg$
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