Gravimetrie 10:12 min

Guten Tag und herzlich willkommen. Dieser Film heißt Gravimetrie. Das Video gehört zur Reihe quantitative Analytik. Als notwendige Vorkenntnisse solltest du bereits die qualitative Analytik der Schule gut beherrschen. Mein Ziel ist es, euch in diesem Video das Wesen der Gravimetrie zu erläutern.

Den Film habe ich in 8 Abschnitte unterteilt. 1. Wesen der Methode 2. Fällung 3. Phasentrennung 4. Filtration 5. Trocknung 6. Auswaage und analytische Aussage 7. Gravimetrie und Volumetrie und 8. Zusammenfassung   1. Wesen der Methode Gravis kommt aus dem Lateinischen und bedeutet schwer. Die Gravimetrie ist eine analytische Methode, die auf der Bestimmung von Massen beziehungsweise Gewichten beruht. Grundvoraussetzung für die Durchführung der Gravimetrie ist das Vorhandensein einer schwer löslichen Verbindung. Diese hat selbstredend eine geringe Löslichkeit. Vergleichen wir Aluminiumoxid (Al2O3) und Natriumpolysulfid (Na2Sn), so finden wir eine Eigenschaft, die für die Gravimetrie unabkömmlich ist. Gravimetrisch zu bestimmende Substanzen müssen eine definierbare Zusammensetzung haben. Das trifft für Natriumpolysulfid nicht zu. Extrem wichtig ist, dass der Feststoff gut von der Lösungsphase abtrennbar ist. Die Gravimetrie kann man in einige wesentliche Stufen unterteilen. In der 1. Stufe besitzt man eine klare Lösung. Durch die Zugabe eines geeigneten Reagenz kommt es zur Fällung. Ein Feststoff fällt aus. In der 3. Stufe findet die Phasentrennung über ein geeignetes Filter statt. Die Trocknung des Feststoffes erfolgt im Trockenschrank oder im Muffelofen. Als 5. erfolgt die Auswaage. 6. und abschließend wird der Gehalt der untersuchten Substanz bestimmt.

1. Fällung Betrachten wir als Beispiel die Bestimmung von Sulfat-Ionen. Natriumsulfat (Na2SO4) reagiert mit Bariumchlorid (BaCl2) zu Bariumsulfat (BaSO4) und Natriumchlorid (NaCl). Natriumsulfat ist die zu untersuchende Verbindung, Bariumchlorid ist das Reagenz. Beide isoliert in wässriger Lösung sind lösliche Verbindungen. Bei der Reaktion entsteht Bariumsulfat, das Fällungsprodukt. Es ist schwer löslich. Das entstandene Natriumchlorid ist in wässriger Lösung gut löslich. Bariumsulfat ist ein weißer Feststoff. Nach einigen Schritten der Gravimetrie bringt man ihn zur Auswaage. Alternativ zur formulierten Reaktionsgleichung benutzt man auch häufig die einprägsamere Ionengleichung. Ein Sulfat-Ion und ein Barium-Ion reagieren zu einem Molekül unlöslichen Bariumsulfats. Man gibt die Barium-Ionen vorsichtig zu den Sulfat-Ionen, durch Tropfen oder vorsichtiges Gießen. Mit einem Glasstab wird manuell gerührt. Wichtig ist, dass der Prozess langsam abläuft. Langsam ist richtig, das ist wichtig für die Bildung großer Kristalle. Falsch ist, wenn die Fällung schnell ausgeführt wird. Dann können sich mitunter kleine Partikel bilden, die nicht abgetrennt werden können. Der Überschuss an Fällmittel, in unserem Fall Bariumchlorid, soll 10% nicht überschreiten. Sinnvoll ist, das Fällmittel in eine warme Lösung einzutropfen. Dann wird langsam abgekühlt. Im Ergebnis erhält man einen Reinigungseffekt.

2. Phasentrennung Ganz wichtig für die Gravimetrie ist die Abtrennung der festen von der flüssigen Phase. Bei der Bildung großer Kristalle ist die Abtrennung gut möglich. Problematisch wird die Abtrennung, wenn sehr kleine Teilchen ausfallen. Übersättigung und Löslichkeit spielen bei der Teilchengröße des entstandenen Feststoffs eine große Rolle. Große Teilchen entstehen, wenn die Übersättigung nur etwas größer als die Löslichkeit ist. Ist die Übersättigung viel größer als die Löslichkeit, so kann man mit kleinen Partikeln rechnen. Bei großer Löslichkeit bilden sich große Kristalle, bei kleiner Löslichkeit sind die gebildeten Teilchen des Feststoffes klein.

3. Filtration Die klassische Methode der Filtration geschieht über das Papierfilter. Die 2. Möglichkeit erfolgt über das Glasfilter. Den entsprechenden Trichter bezeichnet man als Fritte. Als Filter wirkt hier der Frittenboden. Der Filtervorgang findet hier beschleunigt statt. Die Beschleunigung wird durch das Anlegen eines Vakuums bewirkt. Die 3. Möglichkeit besteht in einer Verwendung eines Porzellanfilters. Ein solches Filter bezeichnet man auch als Nutsche. Auf den Nutschenboden wird ein kreisrundes Stück Filterpapier aufgelegt. Die Beschleunigung der Filtration wird auch hier durch das Vakuum erreicht. Eine wichtige Rolle bei der Filtration spielt die Porengröße des Filters. Übliche Porengrößen liegen im Bereich von 1μm bis zu 40μm. Bei kleiner Porengröße ist Filterpapier hart. Bei großer Porengröße ist es weich. Ganz kleine Porengrößen werden für feinste Niederschläge verwendet. Die großen Porengrößen finden für grobkörnige Niederschläge Verwendung. Häufig ist es sinnvoll, vor dem Filtrieren zu dekantieren. Außerdem ist es sinnvoll, nach dem Filtrieren den Feststoff zu waschen. Dazu wird die Filtrationsapparatur vom Vakuum getrennt und Wasser hinzugegeben. Mit einem Löffel oder Glasstab wird das Wasser mit dem Feststoff verrührt. Das Vakuum wird wieder angelegt und die Filtration fortgesetzt.

4. Trocknung Es ist meist sinnvoll, den Feststoff vorzutrocknen. Die Lufttrocknung ist nicht sehr sinnvoll, weil Staub auf die Substanz gelangt. Besser ist es, wenn die Vortrocknung in einem Exsikkator stattfindet. Für die Trocknung sorgt hier ein Trockenmittel. Man kann den Exsikkator auch evakuieren. Für die Haupttrocknung verwendet man entweder einen Trockenschrank oder einen Muffelofen. Silberbromid (AgBr) und Silberchlorid (AgCl) können im Trockenschrank getrocknet werden. Für Kalziumfluorid (CaF2), Kupfersulfid (CuS), Bleisulfat (PbSO4) und Bariumsulfat (BaSO4) benötigt man einen Muffelofen.

5. Auswaage und analytische Aussage Die Auswaage erfolgt auf einer Analysenwaage. Dazu einige wichtige Hinweise. 1. Es ist unbedingt notwendig, alle Kristallisierschalen und Bechergläser vor der Benutzung, das heißt leer, zu wägen. Es ist ganz wichtig, die Substanzen kalt zu wägen, das heißt nach der Entnahme aus dem Trockenschrank und besonders dem Muffelofen müssen sie auf Raumtemperatur abkühlen. Man muss die Stoffe so lange wägen, bis sie eine konstante Masse aufweisen, ist das nicht der Fall, schickt man sie zurück in den Trockenschrank beziehungsweise Muffelofen und wiederholt die Auswägung. Erst wenn die Masse-Wägungskurve eine konstante Größe erreicht hat, kann man die endgültige Masse notieren. Erstellen wir nun die analytische Aussage für die im Abschnitt 1 genannte Verbindung Kalziumfluorid. Nach sorgfältiger Auswaage haben wir für Kalziumfluorid eine Masse von 0,78g ermittelt. Die Masse an Fluorid-Ionen F- ist zu bestimmen. 1mol Kalziumfluorid wiegt 78g. 2mole Fluorid-Ionen sind 38g. Nach dem Dreisatz erhalten wir für x, das heißt die Masse der Fluorid-Ionen, 0,38g beziehungsweise 380mg.

6. Gravimetrie und Volumetrie Wir wollen hier kurz beide Verfahren miteinander vergleichen. Bei der Gravimetrie handelt es sich um ein sehr genaues Analyseverfahren. Die Volumetrie ist nur mittelgenau. Die Gravimetrie gestaltet sich zeitaufwendig, die Volumetrie ist ein schnelles Analyseverfahren. Bei der Gravimetrie muss das Fällungsmittel nicht geeicht werden, bei der Volumetrie ist eine Eichung des Titrators notwendig. Die Gravimetrie ist somit langsam und genau, während die Volumetrie schnell und weniger genau ist.

7. Zusammenfassung Die Gravimetrie ist ein quantitatives Analyseverfahren, das über die Massebestimmung erfolgt. Der prinzipielle Ablauf gestaltet sich über die Schritte: Lösung, Fällung, Phasentrennung, Trocknung, Auswaage und Gehalt. Grundvoraussetzung für die Verwendung der Gravimetrie ist das Entstehen einer schwer löslichen Verbindung. Die Gravimetrie ist genauer, jedoch zeitaufwendiger als die Volumetrie.

Ich danke für die Aufmerksamkeit. Alles Gute, auf Wiedersehen.