Elementaranalyse

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Elementaranalyse Übung
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Benenne Anforderungen an die Substanz für die Verbrennungsanalyse.
TippsDie Verbrennungsanalyse wird auch als CHNS-Analyse bezeichnet.
LösungDie Verbrennungsanalyse stellt ein Standardverfahren in der Analytik im Bereich der organischen Chemie dar, wird aber auch in der Anorganik verwendet, wenn zum Beispiel organische Liganden bei Metall-Komplexen zum Einsatz kommen. Die Methode wird hauptsächlich verwendet, um die Ergebnisse anderer Analysemethoden zu unterstützen. Vor der Analyse hat man daher schon eine genaue Vorstellung davon, wie die Verbindung aufgebaut ist.
Da die Methode die Massenanteile der vier Elemente Kohlenstoff, Wasserstoff, Stickstoff und Schwefel im Bereich von etwa 0,1 mg bestimmt, müssen die Substanzen in sehr reiner Form vorliegen. Alle Verunreinigungen können Fehler verursachen, die Abweichungen von mehreren Prozent verursachen. Damit sind die Ergebnisse nicht mehr aussagekräftig und können nicht mehr verwendet werden.
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Schildere den Ablauf der Verbrennungsanalyse.
TippsKupfer wird oft als Katalysator für Reduktionen von gasförmigen Verbindungen verwendet.
LösungDer erste Schritt bei der Verbrennungsanalyse ist immer die sorgfältige Probenvorbereitung. Hierbei ist darauf zu achten, dass keine Verunreinigungen durch andere Verbindungen oder Lösemittel vorliegen. Feststoffe müssen daher gut getrocknet werden, zum Beispiel im Exsikkator.
Anschließend wird die Analysensubstanz möglichst genau auf einer Analysenwaage eingewogen. Da bei der Analyse die Massen der Elemente im Bereich von 0,1 mg bestimmt werden, muss auch die Analysensubstanz mit mindestens der gleichen Genauigkeit eingewogen werden.
Im Gerät wird dann die Substanz bei hohen Temperaturen verbrannt, also mit Luftsauerstoff zur Reaktion gebracht. Dabei entstehen Gase, die anschließend analysiert werden können.
Aus dem Stickstoff entsteht so Stickstoffdioxid, das sich nicht zur quantitativen Analyse eignet. Dies muss in $N_2$ überführt werden. Das geschieht bei Temperaturen unter 1000°C unter Verwendung eines Katalysators.
Im letzten Schritt werden die definierten Gase getrennt und die Mengen bestimmt. Dies geschieht am einfachsten in einem Gaschromatographen, der beide Aufgaben übernimmt. -
Bestimme, um welche Alkane es sich handelt.
TippsDie Gewichtszunahme des Kohlenstoffs ist pro Kettenglied des Alkans sechs Mal höher als die des Wasserstoffs.
Mit steigender Kettenlänge sinkt der Massenanteil des Wasserstoffs.
LösungBei komplexeren Verbindungen ist einiger Rechenaufwand nötig, um die theoretischen Massenanteile zu berechnen. In diesem Fall ist dies nicht notwendig, da nur zwei Elemente enthalten sind und eine einfach Überlegung zeigt, wie sich die Massenanteile bei unterschiedlichen Kettenlängen verhalten.
Pro $-CH_2-$-Kettenglied nimmt die molare Masse des Alkans um 14 g/mol zu, davon entfallen 12 g/mol auf das Kohlenstoff-Atom und nur 2 g/mol auf die Wasserstoff-Atome. Die Masse an Kohlenstoff wächst damit sechsmal so schnell wie die Masse an Wasserstoff.
Mit wachsender Kettenlänge wächst daher der Anteil an Kohlenstoff und die Masse an Wasserstoff nimmt ab. Damit lassen sich anhand der Analysenergebnisse eindeutig die Fraktionen den entsprechenden Alkanen zuordnen, ohne die theoretischen Massenanteile der Elemente berechnen zu müssen. -
Erkläre Liebigs Fünf-Kugel-Apparatur.
TippsCalciumcarbonat ist - wie auch Bariumcarbonat - sehr schlecht löslich in Wasser.
LösungJustus von Liebigs Apparatur stellt eine Erleichterung dar, weil mit dieser Methode zwei Elemente gleichzeitig quantitativ analysiert werden können, und das mit einer großen Genauigkeit. Die Apparatur sparte den Chemikern des 19. Jahrhunderts also jede Menge Zeit und Arbeit.
Eine wichtige Neuentwicklung war dabei das zentrale Bauteil C, das der ganzen Apparatur ihren Namen gibt. Liebig verwendete nicht nur eine Kugel, da beim einmaligen Durchleiten des Gases durch die Calciumhydroxid-Lösung das $CO_2$ nicht vollständig ausfällt. Durch die geschickte Anordnung der fünf Kugeln ist es sehr einfach möglich, alle fünf Kugeln zur Hälfte zu füllen. Dies verbessert die Genauigkeit der Apparatur enorm.(Quelle des Bildes: J. Langlebert: Manuel de Chimie. Impr. Jules Delalain et Fils. Paris 1875 (25e Edition))
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Nenne die definierten Gase, die bei der Verbrennungsanalyse erzeugt werden.
TippsStickoxide sind schlecht geeignet zur quantitativen Analyse.
LösungBei der Verbrennung bei etwa 1800°C wird die Analysensubstanz mit Sauerstoff zur Reaktion gebracht. Dabei entstehen die thermodynamisch stabilsten Verbindungen von Stickstoff, Kohlenstoff, Schwefel und Wasserstoff mit Sauerstoff: $NO_2$, $CO_2$, $SO_2$ und $H_2O$.
Bis auf $NO_2$ sind diese Gase gut zur quantitativen Analytik geeignet. Das $NO_2$ kann aber leicht thermodynamisch zum stabileren $N_2$ reduziert werden. Dies geschieht bei geringeren Temperaturen von etwa 600°C unter Verwendung eines Katalysators.
Das Gemisch der sogenannten definierten Gase, das analysiert wird, besteht also aus $N_2$, $H_2O$, $CO_2$ und $SO_2$. -
Entscheide, um welche Aminosäure es sich handelt.
TippsStatt etwas durch 50 zu teilen, ist es einfacher, es mit zwei zu multiplizieren und danach durch 100 zu teilen.
LösungViele Aminosäuren haben ähnliche chemische Eigenschaften, daher sind sie nicht ganz einfach zu unterscheiden. Mit der C,H,N,S-Verbrennungsanalyse ist dies aber problemlos möglich, da alle Elemente, die in Amoinosäuren enthalten sind, bestimmt werden können, mit Ausnahme des Sauerstoffs. Der Sauerstoffgehalt lässt sich einfach ausrechnen, wenn man die Massenanteile der anderen Elemente kennt. Daher ist eine eindeutige Zuordnung möglich.
Im vorliegenden Fall können die drei Elemente Kohlenstoff, Wasserstoff und Stickstoff bestimmt werden. Teilt man die Masse des Elements in der Probe durch die Gesamtmasse der Probe und multipliziert diesen Wert mit 100, erhält man den Massenanteil in Prozent. Den Massenanteil an Sauerstoff in Prozent erhält man, indem die anderen Prozentanteile von 100 % abgezogen werden, da keine weiteren Elemente in Aminosäuren enthalten sind.
Die gemessenen Werte weichen leicht von den theoretischen Werten ab. Dies ist typisch für diese Messmethode, da die Methode sehr empfindlich ist und Verunreinigungen nie vollständig zu verhindern sind.
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