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Transkript Nachweise der löslichen Gruppe

Guten Tag und herzlich willkommen. In diesem Video geht es um die Nachweise der löslichen Gruppe. Das Video gehört zur Reihe: Quantitativer Trennungsgang (Ionennachweise II). Für die notwendigen Vorkenntnisse solltest du bereits die Videos zur Salzsäure-Gruppe, Reduktionsgruppe, Schwefelwasserstoff-Gruppe Teil A und B, der Ammoniumsulfid-Gruppe und Ammoniumcarbonat-Gruppe gesehen haben. Mein Ziel ist es, dir in diesem Video die grundlegenden Kenntnisse der löslichen Gruppe zu vermitteln. Das Video besteht aus 8 Abschnitten. 1. Wo sind wir im Trennungsgang 2. Nachweis von Magnesium 3. Fällung mit Perchlorsäure 4. Nachweise von Kalium, Rubidium und Caesium 5. Trennung von Lithium und Natrium 6. Nachweis über Lithium 7. Nachweis von Natrium 8. Überblick   1. Wo sind wir im Trennungsgang? Ich möchte an die Reihenfolge der Trennungsgruppen erinnern. Gestartet sind wir mit der Salzsäure-Gruppe. Aus deren Filtrat hat sich die Reduktionsgruppe ergeben. Die löslichen Komponenten haben wir in der Schwefelwasserstoff-Gruppe verarbeitet. Dann folgte die Ammoniumsulfid-Gruppe und dann die Ammoniumcarbonat Gruppe. Und nun sind wir bei der löslichen Gruppe angelangt. Zur Erinnerung: Wir haben es hier in allen Fällen mit einer Kationentrennung zu tun. Zur löslichen Gruppe gehören all jene Elemente, die mit den bisherigen Gruppenreagenzien keine Niederschläge bilden. Dabei handelt es sich um Magnesium, Kalium, Rubidium, Caesium, Lithium und Natrium. Wer hier eine Wiederholung zu sehen glaubt, hat völlig recht. Die Analytik der Ionen des Magnesiums, des Lithiums, des Natriums und des Kaliums wurde zum Teil in der Ammoniumcarbonat-Gruppe besprochen.

  1. Nachweis von Magnesium Zuerst gibt man zu den gelösten Ionen Ammoniak, der ph-Wert soll zwischen 9 und 11 liegen. Dann wird mit Ammoniumchlorid abgepuffert. Als Fällungsreagenz gibt man 8 Hydroxychinolin hinzu. Die Struktur dieser Verbindung ist diese. Die Verbindung ist ein guter Komplexbildner für Magnesiumionen. Das Magnesiumion wird regelrecht eingeschlossen. Das Prinzip der Bindung habe ich hier dargestellt. In Wirklichkeit wird das Magnesiumion von 2 Molekülen 8 Hydroxychinolin eingeschlossen. Die entstandene, schwer lösliche Verbindung heißt Magnesium-Oxinat. Magnesium-Oxinat ist von grünlich-gelber Farbe. Die übrigen Ionen verbleiben in Lösung. Das Magnesium-Oxinat wird durch Filtrieren abgetrennt. Das Filtrat wird zur weiteren Analyse aufgehoben. Das Magnesium-Oxinat kommt auf ein Wägeschiffchen und wird im Muffelofen verglüht. Wir erhalten Magnesiumoxid. Mit verdünnter Salzsäure wird Magnesiumoxid aufgelöst. Nun gibt man Ammoniak hinzu und schließlich wird mit Ammoniumhydrogenphosphat gefällt. Es entsteht Magnesiumammoniumphosphathexahydrat. Das ist ein weißes Salz.

  2. Fällung mit Perchlorsäure Das Filtrat mit den verbleibenden Ionen wird angesäuert. Die Lösung wird mit Perchlorsäure versetzt. Ein Teil der Ionen fällt aus. Kaliumperchlorat, Rubidiumperchlorat und Caesiumperchlorat. Nun wird wieder filtriert. Auf dem Filter verbleiben die Perchlorate. Im Filtrat sind die Lithium- und Natriumionen. Das Filtrat heben wir auf. Das Gemisch der Perchlorate bringen wir in ein Wägeschiffchen ein. Und jetzt kommen wir 4. zu den Nachweisen von Kalium, Rubidium und Caesium. Die Perchlorate werden durch Glühen im Muffelofen verglüht. Es entstehen die entsprechenden Chloride. Nach dem Erkalten werden die Chloride in ein Reagenzglas überführt. Nun setzt man alkoholischen Chlorwasserstoff hinzu. Dabei fällt Kaliumchlorid aus. Rubidiumchlorid und Caesiumchlorid gehen in Lösung. Und wieder wird filtriert. Die Chloride des Rubidiums und Caesiums sind im Filtrat. Der Filterrückstand ist Kaliumchlorid. Das feste Gemisch von Rubidiumchlorid und Caesiumchlorid erhalten wir durch Eindampfen. Alle drei Verbindungen werden spektralanalytisch nachgewiesen. Damit haben wir bereits 4 der 6 Elemente nachgewiesen.

  3. Trennung von Lithium und Natrium Das Filtrat wird erwärmt. Der größte Teil der Perchlorsäure wird nun verdampft. Der Rest an Perchlorsäure wird mit Kaliumhydroxid gefällt. Nun setzen wir Kaliumtetrahydroxyaluminat hinzu. Weißes Lithiumhydrogenalumiat fällt aus. Natriumionen verbleiben in Lösung.

  4. Nachweis von Lithium Das erhaltene Stoffgemisch wird filtriert. Die Natriumionen sind im Filtrat. Die Lithiumionen liegen im Feststoff vor. Wir geben Salzsäure hinzu und lösen den Feststoff auf. Die Lithiumionen sind nun in der Lösung. Wir weisen sie durch Flammenfärbung nach. Damit sind 5 der 6 Elemente nachgewiesen.

  5. Nachweis von Natrium Das Filtrat wird nun stark basisch gemacht. Die Lösung wird mit Kaliumhexahydroxyantimonat versetzt. Es fällt unlösliches Natriumhexahydroxyantimonat aus. Eine zweite Möglichkeiten besteht darin, mit Magnesiumionen, Uranyl und Acetationen ein Komplexsalz auszufüllen. Damit ist der Trennungsgang der löslichen Gruppe vollzogen.

Als 8. wollen wir uns einen Überblick über die lösliche Gruppe verschaffen. Die chemischen Elemente Magnesium, Kalium, Rubidium, Caesium, Lithium und Natrium gehören zur letzten Gruppe der Trennungsgruppen der löslichen Gruppe. Mit 8 Hydroxychinolin werden die Ionen der Lösung behandelt. Magnesium-Oxinat fällt aus, der Feststoff wird abgetrennt und geglüht. Magnesium wird als Magnesiumammoniumphosphat ausgefällt. Im Filtrat sind die übrigen Ionen enthalten. Es wird angesäuert. Dann gibt man Perchlorsäure hinzu. Die Perchlorate des Kaliums, Rubidiums und Caesiums fallen aus. Nach Abtrennung werden sie geglüht. Es entstehen Chloride, die mit alkoholischen Chlorwasserstoff versetzt werden. Kaliumchlorid fällt aus. Die beiden anderen Chloride verbleiben in Lösung. Die Verbindungen werden spektralanalytisch untersucht. Es bleiben noch die Lithium- und Natriumionen des Filtrats. Perchlore wird abgedampft. Reste werden durch Fällung mit Kaliumhydroxyd gebunden. Nun wird mit Kaliumtetrahydroxyaluminat gefällt. Lithiumhydrogenaluminat fällt aus. Das Lithium wird durch eine karminrote Flamme nachgewiesen. Die Lösung von Natriumionen wird stark basisch gemacht und mit Kaliumhexahydroxyantimonat versetzt. Die Fällung zeigt Natriumionen an. Ich danke für die Aufmerksamkeit. Alles Gute. Auf Wiedersehen.

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