Fällungstitration 09:07 min

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Transkript Fällungstitration

Guten Tag und herzlich willkommen. Dieses Video heißt "Volumetrie, IV. Teil - Fällungstitration". Das Video gehört zur Reihe "Quantitative Analytik". Für die notwendigen Vorkenntnisse solltest du unbedingt das Video Volumetrie gesehen haben, aber auch die Videos Volumetrie I und Volumetrie II sind nützlich. Mein Ziel ist es, dass du Vorstellungen über die Grundlagen und Anwendungsbreite der Fällungstitration erhältst.

Den Film habe ich in neun Abschnitte untergliedert: 1. Das Wesen 2. Anwendungsbereich und Grenzen 3. Argentometrie 4. Bestimmung ohne Indikator 5. Cyanidbestimmung nach Liebig 6. Titration nach Volhard 7. Titration nach Mohr 8. Adsorptionsindikatoren und 9. Zusammenfassung.

Wenn man das erste Mal den Begriff Fällungstitration hört, so scheint er aus zwei Begriffen zu bestehen. Der Begriff der Fällung wird mit der quantitativen Methode der Gravimetrie assoziiert. Auf die Idee, dass Fällungstitrationen im Zusammenhang mit volumetrischen Methoden stehen, kommt man nur selten, aber genau das tun sie eben. Fällungstitrationen gehören zu Volumetrie.

Und schon wir bei 1. und dem Wesen der Fällungstitration. Eine Fällungstitration ist eine Titration, bei der eine schwer lösliche Verbindung entsteht. Für die Titration ist es umso besser, je geringer die Löslichkeit der gebildeten Verbindung ist. Klar dürfte auch sein, dass die gebildete Verbindung stabil sein muss. Bei der Fällung dürfen keine Nebenreaktionen auftreten und schließlich muss der Äquivalenzpunkt gut bestimmbar sein.

  1. Anwendungsbereich und Grenzen: Die Methode ist prinzipiell geeignet, wenn sich eine schwer lösliche Verbindung bildet. Zum Beispiel Silberchlorid, Silbercyanid oder Silberthiocyanat. Wichtig ist, dass die Reaktionsgeschwindigkeit bei der Titration nicht zu gering ist. Eine Abtrennung des Niederschlags ist bei der Fällungstitration nicht notwendig. In der Regel sind Hydroxidfällungen ungeeignet. Durch die genannten Bedingungen ist die Zahl der Möglichkeiten für eine Fällungstitration begrenzt. Von Ausnahmen abgesehen, benötigt man für jede Fällungstitration einen bestimmten Indikator.

  2. Argentometrie: Die Argentometrie macht einen wichtigen Teil der Fällungstitrationen aus. Sie umfasst Fällungstitrationen unter Beteiligung von Silber-Ionen. Einerseits können a) Silber-Ionen mit Halogenid-Ionen oder Pseudohalogenid-Ionen bestimmt werden. Zum Beispiel reagieren Chlorid-Ionen mit Silber-Ionen und Silberchlorid fällt aus. Oder die Reaktion mit einem Pseudohalogenid-Ion, dem Cyanid-Ion. Es reagiert mit einem Silber-Ion unter der Bildung von Silbercyanid. Die Möglichkeit b) umfasst die Bestimmung von Halogenid-Ionen oder Pseudohalogenid-Ionen mit Silber-Ionen. Ein Silber-Ion reagiert mit einem Bromit-Ion und Silberbromit fällt aus. Oder die Reaktion mit einem Pseudohalogenid-Ion: Ein Silber-Ion reagiert mit einem Thiocyanat-Ion und Silberthiocyanat fällt aus.

  3. Bestimmung ohne Indikator: Die Äquivalenzpunktbestimmung ohne Indikator geht auf den französischen Physiker und Chemiker Gay-Lussac zurück. Das Wesen des Verfahrens möchte ich an drei Momentaufnahmen der Fällungstitration verdeutlichen. Es geht hier um die Silberbestimmung mit Chlorid-Ionen. Chlorid reagiert mir Silber-Ionen zu Silberchlorid. Bei 1 haben wir eine klare Lösung von Silberchlorid-Ionen. Bei 2 sehen wir, wie während der Titration kleine Teilchen an Silberchlorid ausfallen. Wir haben es hier mit einem kolloidalen Zustand der schwer löslichen Verbindung zu tun. Die Momentaufnahme 3 zeigt, wie sich die kleinen Teilchen zu großen Aggregaten zusammenschließen. Die beobachtete Ausflockung zeigt uns an, dass der Äquivalenzpunkt erreicht ist.

  4. Cyanidbestimmung nach Liebig: Bei diesem Verfahren kommt es zunächst zu Komplexierung. Die Silber-Ionen bilden mit Cyanid-Ionen einen Silbercyanidokomplex. In der zweiten Stufe der Untersuchung setzt die Fällungsreaktion ein. Silber-Ionen und Cyanid-Ionen bilden unlösliches Silbercyanid. Die Fällung setzt nach der Komplexierung ein. Man kann somit den Äquivalenzpunkt durch Trübung der Lösung bestimmten. Direkt vor dem Erreichen des Äquivalenzpunktes sollte langsam titriert werden. Es empfiehlt sich daher eine Vortitration. Die Titration wird bis zur ersten erkennbaren Trübung durchgeführt.

  5. Titration nach Volhard: Dieses Verfahren beinhaltet die Bestimmung von Silber-Ionen mit Thiocyanat-Ionen. Thiocyanat-Ionen und Silber-Ionen bilden schwer lösliches Silberthiocyanat. Für die Bestimmung des Äquivalenzpunktes werden Eisen(III)-Ionen verwendet. Es wird dabei ausgenutzt, dass Thiocyanat-Ionen mit Eisen(III)-Ionen eine komplexe Verbindung bilden. Arbeitet man nur mit diesen beiden Reaktionspartnern, so bildet sich ein dunkelroter Komplex. Unter den Bedingungen des Titrationsgemisches wird eine schwach rosa Farbe sichtbar.

  6. Titration nach Mohr: Das Verfahren beinhaltet die Titration von Halogeniden mit Silber-Ionen. Zum Beispiel reagieren Silber-Ionen mit Chlorid-Ionen zum schwer löslichen Silberchlorid. Für die Visualisierung des Äquivalenzpunktes werden dem Titrationsgemisch Chromat-Ionen als Indikator zugefügt. Beim Erreichen des Äquivalenzpunktes kommt es zur Reaktion von Silber-Ionen mit den Chromat-Ionen. Die Farbe Gelb verändert sich zur Farbe Schwarz. Das ist die Farbe des ausgefallenen Silberchromats.

  7. Adsorptionsindikatoren: Diese Methode wurde von Fajans entwickelt. Verwendet wird das Verfahren bei der Bestimmung von Halogeniden und Pseudohalogeniden mit Silber-Ionen. Ein Überschuss an Silber-Ionen nach dem Erreichen des Äquivalenzpunktes wird durch die Adsorptionsindikatoren Fluorescin oder Eosin angezeigt. Fluorescin wird für die Bestimmung von Chlorid-Ionen verwendet, Eosin für die Bestimmung von Bromid, Iodid und Thiocyanat. Bei Zugabe von Fluorescin wird das Erreichen des Äquivalenzpunktes durch eine dunkelgelbe Farbe angezeigt. Bei Eosin findet ein Farbumschlag von Gelb zu Rosa statt. Beim Erreichen des Äquivalenzpunktes ist somit die Farbe entweder dunkelgelb oder rosa.

  8. Zusammenfassung: Bei einer Fällungstitration bildet sich eine schwer lösliche Verbindung. Die Einsatzbreite der Fällungstitrationen ist begrenzt. Hydroxide können im Regelfall nicht bestimmt werden. Einen wichtigen Teil der Fällungstitrationen macht die Argentometrie aus. Hier werden mit Silber-Ionen, Halogenid-Ionen oder Pseudohalogenid-Ionen bestimmt. Man kann auch umgekehrt vorgehen und Silber-Ionen bestimmen. Die einfachste Art der Titration ist jene ohne Indikator. Sie beruht auf Flockung und anschließende Auflösung am Äquivalenzpunkt. Eine weitere Variante ist die Komplexbildung mit anschließender Fällung. Wenn Silber-Ionen mit Thiocyanat-Ionen titriert werden, können Eisen(III)-Ionen als Katalysator verwendet werden. Wenn mit Silber-Ionen Chlorid-Ionen bestimmt werden, werden Chromat-Ionen als Indikator verwendet. Beim Äquivalenzpunkt bildet sich ein schwarzer Niederschlag. Als Letztes ist der Einsatz von Adsorptionsindikatoren möglich, wenn mit Silber-Ionen, Halogenid-Ionen oder Pseudohalogenid-Ionen titriert werden. Adsorptionsindikatoren sind Fluorescin oder Eosin.

Ich danke für die Aufmerksamkeit. Alles Gute, auf Wiedersehen.

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2 Kommentare
  1. 001

    Meine ich. Bei höflichen Bemerkungen macht das Arbeiten noch mehr Spaß.

    Von André Otto, vor mehr als 4 Jahren
  2. Ich2

    Wer formuliert eingentlich diese Testfragen?
    "Der Indikator sind Chromat-Ionen. Welche Farbe entsteht man am Äquivalenzpunkt?"

    Von Dflow, vor mehr als 4 Jahren